收藏查看我的收藏0有用+1已投票03-苯丙醇编辑锁定本词条由“科普中国”科学百科词条编写与应用工作项目审核。3-苯丙醇，3-phenylpropanol，C9H12O，。常用于药物及香料合成。医药工业中是中枢骨胳肌松弛剂强盘松的中间体。中文名3-苯丙醇英文名3-phenylpropanol分子量密度g/mL目录1基础资料2编号系统3物性数据4毒理学数据5分子结构数据6计算化学数据7合成方法8主要用途9环己醇说明书10储运特性11安全信息3-苯丙醇基础资料编辑中文名：3-苯丙醇，常用于药物及香料合成。英文名：3-phenylpropanol别名：γ-苯丙醇，氢化肉桂醇，γ-羟基丙基苯，3...

实施例2～6得到的西他沙星衍生物溶剂残留符合规定(三类溶剂残留小于5000ppm，含量在％以下)。对比例1得到的西他沙星衍生物残留为57185ppm，对比例2得到的西他沙星衍生物甲乙酮残留为63479ppm，远超过限度5000ppm，对比例3得到的西他沙星衍生物二氯甲烷(二类溶剂)残留908ppm，超过限度600ppm，对比例得到的富马酸西他沙星不符合药品质量要求。实施例8动态水分吸附分别称取实施例2～6、对比例1～3得到的固体、西他沙星～20mg，温度25℃、湿度0％rh条件下干燥60分钟后，测试湿度从0％rh～95％rh变化时样品的吸湿特征，以及湿度从95％rh～0％rh变化时样品...

慧聪化工网讯：当前江苏异丙醇行情下滑至7500元/吨附近，厂家企稳操盘，贸易商少量持货，市场基本进入有价无市状态。年前，影响异丙醇市场的各方面因素多企稳，一方面供应相对稳定，部分进入停车状态；进口船货基本固定，暂无其他进口商谈；一方面买盘逐步减少，刚需多已备货，贸易商节前继续采购备货的可能性较低。一方面尚未抵港船货于节前大量销售的可能性很小。，原料市场也基本稳定。多数工厂库存一般，春节期间部分工厂停车，备受关注的惠州宇新目前停车状态，新的试车安排在春节以后，因此春节期间库存增长预计有限。各市场大量现货变动主要来自港口船货时间与销售节奏安排。从时间上看，华东华南市场船货安排对节前销售采购...

得淡黄色固体b。对比例3二氯甲烷/甲醇为溶剂参照cnb中实施例3的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml二氯甲烷和无水甲醇的混合溶剂(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1)，避光条件下搅拌升温至40～45℃回流，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1)，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应1h，保温条件下加300ml正庚烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥，得淡黄色固体c。实施例7溶剂残留按照气相色谱法(中国药典2010年版二部附录ve)，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624...

您所在位置：网站首页>海量文档>专业论文>毕业论文3-巯基-1-丙醇合成工艺研究.pdf65页本文档一共被下载：次,您可全文在线阅读后下载本文档。下载提示1.本站不保证该用户上传的文档完整性，不预览、不比对内容而直接下载产生的反悔问题本站不予受理。2.该文档所得收入(下载+内容+预览三)归上传者、原创者。3.登录后可充值，立即自动返金币，充值渠道很便利同意并开始全文预览下载地址文档纠错收藏文档下载帮助下载源文档（pdf格式，）特别说明：下载前务必先预览，自己验证一下是不是你要下载的文档。上传作者：qianqiana（上传创作收益人）发布时间：2017-07-07需要金币：250(10...

相关推荐异丙醇行业分析报告详细>>2014年异丙醇产能将超70万吨异丙醇是重要的化工产品和原料，属于有机化合物，其在医药、涂料、油墨、以及工业清洗等行业均有着的应用。我国异丙醇产能自2010年以来呈逐年较快增长趋势，主要是随着加氢制备异丙醇技术的推广，异丙醇加氢制备装备大幅增加所致。根据企业披露数据，2011年国内有6家企业新的生产线投产，将异丙醇总产能扩充至；2013年更有多套异丙醇新装置投产，如浙江新化的5万吨丙烯路线装置完成试车、苏普尔化工在山东寿光投产了10万吨法项目、中国台湾长春企业集团在辽宁盘锦新增了。前瞻产业研究院发布的《2015-2020年中国异丙醇行业市场前瞻与投资战...

异丙醇，有机化合物，别名二甲基甲醇、2-丙醇，行业中也作IPA。它是正丙醇的同分异构体。无色透明液体，有似乙醇和混合物的气味。溶于水、醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂。异丙醇是重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等。分子式：C3H8O；(CH3)2CHOH分子量：它是正丙醇CH3-CH2-CH2OH的同分异构体。InChI1/CH4N2O/c2-1(3)4/h(H4，2，3，4)/f/h2-3H2CAS号：67-63-0MDL号：MFCD00011674EINECS号：200-661-7RTECS号：NT8050000BRN号：635639PubChem号：248...

通过将含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液与亚硫酸盐的混合溶液通入到装置有负载型cucl2/c催化剂的列管式固定床反应器的反应管中，在负载型cucl2/c催化剂的作用下反生反应，可在常压、较低温度下处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐，能够在短时间内实现对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的有效去除，对4-ppc的去除率高达％，可有效避免4-ap的产生；同时含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中易分解物质，可通过冷凝、吸收、吸附等方式收集起来，无任何安全隐患，不具有对热源要求低、能耗低等优点，而且还具有处理成本低廉、处理效率高、去除效果好等优点，有着非常好的应用前...

实施例2～6得到的西他沙星衍生物溶剂残留符合规定(三类溶剂残留小于5000ppm，含量在％以下)。对比例1得到的西他沙星衍生物残留为57185ppm，对比例2得到的西他沙星衍生物甲乙酮残留为63479ppm，远超过限度5000ppm，对比例3得到的西他沙星衍生物二氯甲烷(二类溶剂)残留908ppm，超过限度600ppm，对比例得到的富马酸西他沙星不符合药品质量要求。实施例8动态水分吸附分别称取实施例2～6、对比例1～3得到的固体、西他沙星～20mg，温度25℃、湿度0％rh条件下干燥60分钟后，测试湿度从0％rh～95％rh变化时样品的吸湿特征，以及湿度从95％rh～0％rh变化时样品...

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在0～25％rh之间吸湿增重迅速增加至％，以后速率减慢，至95％rh吸湿增重至％。西他沙星，制剂的制备过程存在技术难度。药物中的残留溶剂是在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质，如结晶型、纯度和溶解度，因此有时溶剂是合成中非常关键的因素。由于残留溶剂没有疗效，故所有残留溶剂均应尽可能除去，以符合产品规范、gmp或其他基本的质量要求。根据《ichq3c杂质：溶剂残留的指导原则》规定，一些溶剂(类)因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害，在原药、赋形剂及制剂生产中应避免使用...

动态水分吸附在吸湿过程rh0％～95％和去湿过程rh95％～0％之间变化时，本发明水合物重量变化不明显，25℃、高湿rh95％条件下放置45天晶型与0天一致，稳定性好；(2)本发明水合物溶剂残留小于％，符合药品申报质量要求。附图说明图1富马酸西他沙星一水合物x射线粉末衍射图图2富马酸西他沙星一水合物dsc图3富马酸西他沙星一水合物tg图4富马酸西他沙星一水合物x-射线单晶衍射图图5实施例2样品的dvs图图6实施例3样品的dvs图图7实施例4样品的dvs图图8实施例5样品的dvs图图9实施例6样品的dvs图图10西他沙星，然而本发明并不限于下面的实施例，这些实施例不以任何方式限制本发明的...

化合物详情（旧版）3-碘吡啶物理化学性质熔点：53-56°C(lit.)沸点：90-92°C14mm闪点：224°F敏感性：LightSensitiveBRN：1060593-碘吡啶产品用途3-碘吡啶化学品安全说明书(MSDS)急救措施食入：切勿经口喂食任何一个失去知觉的人。获得医疗救助。不要催吐。如果意识清醒，用水漱口，喝2-4满杯牛奶或水。吸入：立即接触到新鲜空气中删除。如果没有呼吸，进行人工呼吸。如呼吸困难，给输氧。获得医疗救助。请勿使用嘴对嘴呼吸。皮肤：获取医疗援助。至少15分钟，而用大量肥皂和水冲洗皮肤，脱去污染的衣物和鞋子。衣服洗净后方可重新使用。眼睛：立即冲洗眼睛用大量的...

因此该的晶型不符合人用药注册申报的质量规定。还公开了稳定性实验，西他沙星℃和高湿rh75％条件下晶型均发生变化，富马酸西他沙星晶型a在高温60℃条件下晶型稳定，在高湿rh75％条件下5天晶型未发生变化，相比西他沙星游离碱稳定性有所提升，但在高湿rh75％条件下10天晶型发生转变，如果做成药物长期放置，其晶型仍然不稳定，药物安全性和稳定性存在隐患。因此，在药品研发过程中，西他沙星衍生物稳定性差和溶剂残留超标是一个需要解决的技术问题。技术实现要素：为解决现有技术问题，申请人通过对重结晶溶剂筛选，得到一种新的西他沙星衍生物，该化合物对水分不敏感，稳定性好，溶剂残留符合药品质量规定，适宜用于制...

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本发明属于农药废水处理领域，涉及一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。背景技术：4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc)，英文名称1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride，其结构式如下：高浓度吡啶在高温且存在无机酸、酰氯或单质卤素时容易产生4-ppc。而4-ppc在碱性体系中则会快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap对鱼为剧毒物，蓝鳃太阳鱼lc50为(96h)。因此，废水中4-ap超过4ppm极易致鱼死亡，排放时必须严格控制。硫双威是以吡啶为溶剂，灭多威和二氯化硫为原料反应而来，反应式如下：该反应放热剧烈，体系中局部温度较高，由于氯...

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建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。若是液体，防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或收集器内，回收或运至废物处理场所处置。若是固体，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。接触控制/个体防护【中国MAC(mg/m3)】50【TLVTN】ACGIH206mg/m3[皮]【工程控制】密闭操作。提供良好的自然通风条件。【呼吸系统防护】空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式...

西他沙星、对比例1～3得到的固体对湿度敏感，吸湿性大。实施例9稳定性实验分别将实施例2～6、对比例1～3得到的固体置于无色称量瓶中，敞口，25℃、rh95％条件下放置45天，取样检测其有关物质，含量及晶型，结果如表5所示。表5稳定性实验结果由表5可以看出，对比例1～3样品在25℃、rh95％条件下放置45天，晶型不稳定，对高湿条件敏感。实施例2～6样品晶型与0天一致，稳定性较好。实施例10富马酸西他沙星一水合物注射液原辅料用量富马酸西他沙星一水合物60g氯化钠200g注射用水20l制备方法：称取90％的注射用水，加入量的富马酸西他沙星一水合物和氯化钠，用氢氧化钠调节ph至3～5，补水至...

慧聪化工网讯：当前江苏异丙醇行情下滑至7500元/吨附近，厂家企稳操盘，贸易商少量持货，市场基本进入有价无市状态。年前，影响异丙醇市场的各方面因素多企稳，一方面供应相对稳定，部分进入停车状态；进口船货基本固定，暂无其他进口商谈；一方面买盘逐步减少，刚需多已备货，贸易商节前继续采购备货的可能性较低。一方面尚未抵港船货于节前大量销售的可能性很小。，原料市场也基本稳定。多数工厂库存一般，春节期间部分工厂停车，备受关注的惠州宇新目前停车状态，新的试车安排在春节以后，因此春节期间库存增长预计有限。各市场大量现货变动主要来自港口船货时间与销售节奏安排。从时间上看，华东华南市场船货安排对节前销售采购...

建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。若是液体，防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或收集器内，回收或运至废物处理场所处置。若是固体，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。接触控制/个体防护【中国MAC(mg/m3)】50【TLVTN】ACGIH206mg/m3[皮]【工程控制】密闭操作。提供良好的自然通风条件。【呼吸系统防护】空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式...

硫双威母液中主要含吡啶、吡啶盐酸盐、水、灭多威、硫双威、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc)，其中4-ppc的质量含量为％。实施例1一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法，具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理，包括以下步骤：将60g负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器(即列管式固定床反应器的玻璃螺旋反应管中装置有负载型cucl2/c催化剂)中，反应器前后端均填充磁环，夹套通入80-90℃热油，向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3，以50ml/h速度向反应器中泵入该物料，停留时间40min(即反应40...

于高压反应釜中加入肉桂酸乙酯(2)57g()，5g铬-铜-钡催化剂，密闭反应釜。用氮气置换空气，再用氢气置换氮气。通入氢气至压力20MPa，直至氢气不再吸收，约需5～9h。反应结束后，分出剩余压力，打开反应釜，取出液体，滤去催化剂，洗涤。蒸出后减压分馏，收集110～112℃/，得3-苯基-1-苄醇(1)27g，收率85%。3.于装有搅拌器、两个回流冷凝器的5L反应瓶中，加入925mL干燥的甲苯，金属钠168g(),油浴加热至沸，金属钠熔化后开始搅拌。撤去热源，由一冷凝器的顶部滴加4-苯基-间二氧六环(2)328g()溶于正丁醇311g()的溶液，约30～60min加完。冷至室温，慢慢滴...

以防止皮肤接触。服装：穿适当的防护服以防止皮肤接触。呼吸器：的呼吸保护计划，以满足OSHA的29CFR149工作环境需要时，呼吸器的使用。曝光：效果的影响可能有延迟。3-碘吡啶处理和存储贮藏方法：存放在密闭的容器中。储存于阴凉，干燥，通风良好的地方远离不相容物质。从光存储保护。处理：后，彻底冲洗。使用足够的通风。减少灰尘的产生和积累。避免接触眼睛，皮肤和衣物。保持容器密闭。避免食入和吸入。从光存储保护。衣服洗净后方可重新使用。3-碘吡啶消防措施消防：佩戴自给式呼吸器压力需求的装置，MSHA/NIOSH（或同等学历），以及完整的护具。发生火灾时，可能会产生刺激性和剧毒气体通过热分解或燃烧...

进行水合反应.反应器内装有磷酸硅藻土催化剂或者钨系催化剂，反应温度为95℃，压力为，水与丙烯的摩尔比为：1，丙烯的单程转化率为，选择性为99%。反应气体经中和换热后送到高压冷却器和高压分离器，气相中的异丙醇在回收塔中用脱离子水喷淋回收，未反应的气体经循环压缩机加压后循环使用（保持循环系统中丙烯含量85%）。液相为低浓度异丙醇（15%-17%），经粗蒸塔蒸馏得85%-87%的异丙醇水溶液，再经蒸馏塔蒸浓到95%，然后用苯萃取提浓到99%以上。与丙烯硫酸水合法相比，本法不用硫酸，不存在腐蚀设备问题，工艺流程简单；但丙烯单程转化率低，丙烯循环量太大，而且要求原料丙烯纯度达。为了克服丙烯直接水...

具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理，包括以下步骤：将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中，反应器前后端均填充磁环，夹套通入80-90℃热油，向300g硫双威母液中加入()k2so3，以50ml/h速度向反应器中泵入该物料，停留时间40min(即反应40min)，完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析，4-ppc含量为％。因此，本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为％。实施例5一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法，具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液...

XlogP）:2.氢键供体数量:13.氢键受体数量:24.可旋转化学键数量:05.互变异构体数量:26.拓扑分子极性表面积7.重原子数量:88.表面电荷:09.复杂度:10.同位素原子数量:011.确定原子立构中心数量:012.不确定原子立构中心数量:013.确定化学键立构中心数量:014.不确定化学键立构中心数量:015.共价键单元数量:1[2]2-氯-4-氨基吡啶生产方法其制备方法是以异烟酸为原料，用三氯氧磷进行氯化，得到2-氯吡啶-4-羧酸，再与氨气反应生成相应的酰胺，再进行霍夫曼降解反应得到产品。也可以用2-氯吡啶-N-氧化物为原料，先用发烟硝酸进行硝化，然后用铁粉在乙酸中还原...

再搅拌反应1～2小时，降温搅拌析晶，抽滤收集固体，正庚烷洗涤，真空干燥，对得到的固体进行检验，结果如表1所示。表1重结晶溶剂的筛选从表1可以看出，乙醇和水的混合溶剂体系可以得到单一晶型(α晶型)，其余溶剂体系得到无定形或混晶，因此，确定乙醇和水的混合溶剂为重结晶溶剂。将体积比为1:3的乙醇和水的混合溶剂得到的样品进行表征，结果如下：(1)x-射线粉末衍射使用cu-kα辐射，以度2θ(2θ衍射角的误差为)表示的x-射线粉末衍射光谱图见图1，其峰的位置角度2θ、晶面间距d值和相对峰强度见表2。仪器：瑞士d8advancex-射线衍射仪管压：40kv管流：40ma旋转靶：铜靶扫描范围：°～°...

再搅拌反应1～2小时，降温搅拌析晶，抽滤收集固体，正庚烷洗涤，真空干燥，对得到的固体进行检验，结果如表1所示。表1重结晶溶剂的筛选从表1可以看出，乙醇和水的混合溶剂体系可以得到单一晶型(α晶型)，其余溶剂体系得到无定形或混晶，因此，确定乙醇和水的混合溶剂为重结晶溶剂。将体积比为1:3的乙醇和水的混合溶剂得到的样品进行表征，结果如下：(1)x-射线粉末衍射使用cu-kα辐射，以度2θ(2θ衍射角的误差为)表示的x-射线粉末衍射光谱图见图1，其峰的位置角度2θ、晶面间距d值和相对峰强度见表2。仪器：瑞士d8advancex-射线衍射仪管压：40kv管流：40ma旋转靶：铜靶扫描范围：°～°...

中文名称:4-吡啶丁醇中文同义词:4-吡啶丁醇;4-吡啶丁醇、4-(4-吡啶基)-丁醇;4-(4-吡啶基)-1-丁醇英文名称:4-PYRIDIN-4-YL-BUTAN-1-OLCAS号:5264-15-3分子式:C9H13NO分子量:EINECS号:暂无类别:医药原料行业:医药领域:中间体下延产品:中间体运用:中间体含量:99%外观:白色粉状包装:25KG/纸板桶可拆分关于付款和发货:付款方式:开票走对公账户,不开票走中行对私账也可微信或支付宝账户,以双方约定为准,签订合同。货运方式:普货产品一般走韵达快递或者顺丰快递,物流通常走安能或者专线物流。快递通常是当天下午发货。对于偏远地区或...