再搅拌反应1～2小时，降温搅拌析晶，抽滤收集固体，正庚烷洗涤，真空干燥，对得到的固体进行检验，结果如表1所示。表1重结晶溶剂的筛选从表1可以看出，乙醇和水的混合溶剂体系可以得到单一晶型(α晶型)，其余溶剂体系得到无定形或混晶，因此，确定乙醇和水的混合溶剂为重结晶溶剂。将体积比为1:3的乙醇和水的混合溶剂得到的样品进行表征，结果如下：(1)x-射线粉末衍射使用cu-kα辐射，以度2θ(2θ衍射角的误差为)表示的x-射线粉末衍射光谱图见图1，其峰的位置角度2θ、晶面间距d值和相对峰强度见表2。仪器：瑞士d8advancex-射线衍射仪管压：40kv管流：40ma旋转靶：铜靶扫描范围：°～°扫描速度：°/min表2x-射线粉末衍射测定结果由表2可以看出，样品在x射线粉末衍射光谱图中特征峰的2θ值为、、、、、、，更进一步的2θ值为、、、、、、、、、、(相对强度在20以上)，2θ衍射角的误差为±，将该晶型命名为α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析仪方法：样品经燃烧分解,定量转换，检测，再经数据处理得到c、h、n的百分含量。元素分析测试结果，实测值：％、％、％，理论值：％、％、％，样品的c、h、n含量实测平均值与理论计算值误差均小于％。附近4-吡啶丙醇优等品生产厂家。2-吡啶丙醇厂家现货
与富马酸西他沙星一水合物分子式。(3)差热分析(dsc)和热重分析(tg)etzschdsc204型差热分析仪和netzschtg209型热重分析仪，温度范围：40-300℃，升温速率：10℃/min，dsc图如图2所示，tg图如图3所示。dsc图显示样品在℃有一吸热峰，在℃有一吸热峰，在℃有放热峰。从对应的tg谱图如图3所示可知，样品在100℃开始质量衰减，至150℃左右质量衰减约％，然后形成一个平台区，至200℃左右开始分解，在250℃左右有短暂平台后质量继续衰减。说明样品在150℃完全失去结晶水，转化为无水物，熔点为℃左右，从tg、dsc谱图可以看出样品含有一个结晶水(理论值为％)。(4)x-射线单晶衍射荷兰四圆单晶衍射仪，型号(cad4/pc)，图谱如图4所示。x-射线单晶衍射结果显示：从单晶结构上看碱基结构与西他沙符，酸根与富马酸相符，富马酸与西他沙星按摩尔比1:1成盐，且每个分子含有一个结晶水，证实样品是西他沙星富马酸盐一水合物，结构为：实施例2将10g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率91％，hplc纯度％。常州吡啶丙醇厂家供应国内高纯度4-吡啶丙醇生产厂家。
得淡黄色固体b。对比例3二氯甲烷/甲醇为溶剂参照cnb中实施例3的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml二氯甲烷和无水甲醇的混合溶剂(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1)，避光条件下搅拌升温至40～45℃回流，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1)，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应1h，保温条件下加300ml正庚烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥，得淡黄色固体c。实施例7溶剂残留按照气相色谱法(中国药典2010年版二部附录ve)，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m)为色谱柱色谱柱为(6％)氰丙基苯基-(94％)二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m)，色谱柱升序升温：起始柱温70℃，保持6min，以10℃/min，升温至180℃，保持2分钟；检测器为氢火焰离子化检测器(fid)，检测器温度为250℃，进样口温度为180℃；载气为氮气，流速为；进样体积为2μl，分流比为30:1，溶剂为n,n-二甲基甲酰胺。分别测定实施例2～6，对比例1～3制备得到固体的溶剂残留，结果如表3所示。表3实施例2～4、对比例1～3的溶剂残留检测结果由表3可以看出。
本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为％。实施例8一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法，具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理，包括以下步骤：将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中，反应器前后端均填充磁环，夹套通入90-100℃热油，向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3，以50ml/h速度向反应器中泵入该物料，停留时间40min(即反应40min)，完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析，4-ppc含量为％。因此，本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为％。实施例9一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法，具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理，包括以下步骤：将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中，反应器前后端均填充磁环，夹套通入90-100℃热油，向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3，以60ml/h速度向反应器中泵入该物料，停留时间30min(即反应30min)，完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。4-吡啶丙醇附近比较好的生产厂家。
所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例6将10g西他沙星()、4g富马酸(，)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率90％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。对比例1为溶剂参照cnb中实施例1的方法，取(含，北京中硕医药科技开发有限公司)投入1l三口瓶，加入200ml，避光条件下搅拌升温至55～60℃回流，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应1h，保温条件下加300ml正庚烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥，得淡黄色固体a。对比例2甲乙酮为溶剂参照cnb中实施例2的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml甲乙酮，避光条件下搅拌升温至55～60℃，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应50min，保温条件下加300ml正己烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥。高纯度4-吡啶丙醇厂家直销。环保吡啶丙醇供应商
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具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理，包括以下步骤：将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中，反应器前后端均填充磁环，夹套通入80-90℃热油，向300g硫双威母液中加入()固体na2so3，以50ml/h速度向反应器中泵入该物料，停留时间40min(即反应40min)，完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析，4-ppc含量为％。因此，本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为％。实施例3一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法，具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理，包括以下步骤：将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中，反应器前后端均填充磁环，夹套通入80-90℃热油，向300g硫双威母液中加入()固体khso3，以50ml/h速度向反应器中泵入该物料，停留时间40min(即反应40min)，完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析，4-ppc含量为％。因此，本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为％。实施例4一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。2-吡啶丙醇厂家现货
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