以防止皮肤接触。服装:穿适当的防护服以防止皮肤接触。呼吸器:的呼吸保护计划,以满足OSHA的29CFR149工作环境需要时,呼吸器的使用。曝光:效果的影响可能有延迟。3-碘吡啶处理和存储贮藏方法:存放在密闭的容器中。储存于阴凉,干燥,通风良好的地方远离不相容物质。从光存储保护。处理:后,彻底冲洗。使用足够的通风。减少灰尘的产生和积累。避免接触眼睛,皮肤和衣物。保持容器密闭。避免食入和吸入。从光存储保护。衣服洗净后方可重新使用。3-碘吡啶消防措施消防:佩戴自给式呼吸器压力需求的装置,MSHA/NIOSH(或同等学历),以及完整的护具。发生火灾时,可能会产生刺激性和剧毒气体通过热分解或燃烧。灭火剂:使用合适的灭火剂。在用火喷水,干粉,二氧化碳,或适当的泡沫的情况下。3-碘吡啶泄漏处理办法小泄漏/泄露:真空或清扫物质,并到一个合适的地方处置容器中。立即清理泄漏,使用适当的防护设备。避免产生灰尘的条件。提供通风。附近4-吡啶丙醇定制厂家。浙江现代吡啶丙醇供应商家
动态水分吸附在吸湿过程rh0%~95%和去湿过程rh95%~0%之间变化时,本发明水合物重量变化不明显,25℃、高湿rh95%条件下放置45天晶型与0天一致,稳定性好;(2)本发明水合物溶剂残留小于%,符合药品申报质量要求。附图说明图1富马酸西他沙星一水合物x射线粉末衍射图图2富马酸西他沙星一水合物dsc图3富马酸西他沙星一水合物tg图4富马酸西他沙星一水合物x-射线单晶衍射图图5实施例2样品的dvs图图6实施例3样品的dvs图图7实施例4样品的dvs图图8实施例5样品的dvs图图9实施例6样品的dvs图图10西他沙星,然而本发明并不限于下面的实施例,这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。本领域的技术人员在权利要求的范围内所作出的某些改变和调整也应认为属于本发明的范围。主要仪器如下:(dvs)瑞士d8advancex-射线衍射仪elementavarioeliii型元素分析仪netzschdsc204型差热分析仪(dsc)netzschtg209型热重分析仪(tg)荷兰四圆单晶衍射仪,cad4/pcagilent7820a气相色谱仪高效液相色谱仪戴安u3000-dad本发明所用的西他沙星。实施例1重结晶溶剂筛选分别在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、异丙醇/水、/水溶剂体系中,将富马酸与西他沙星,加热反应,使体系基本澄清。扬州国内吡啶丙醇量大从优4-吡啶丙醇通过什么渠道可以购买?
能溶解生物碱、橡胶、虫胶、松香、合成树脂等多种有机物和某些无机物,与水形成共沸物,不溶于盐溶液。常温下可引火燃烧,其蒸汽与空气混合易形成混合物。异丙醇容易产生过氧化物,使用前有时需作鉴定。方法是:取,加入1mL10%碘化钾溶液和:5的稀盐酸及几滴淀粉溶液,振摇1分钟,若显蓝色或蓝黑色即证明有过氧化物。和乙醇、丙醇相似,但有仲醇的特性。异丙醇制备方法编辑异丙醇间接水合法丙烯与硫酸反应先得到硫酸氢异丙酯,后者经水解而成异丙醇。工艺流程:将含丙烯50%以上的原料气通入吸收塔,在50℃和低压下用75%-85%的浓硫酸进行吸收反应,生成硫酸氢异丙酯。加水将吸收液稀释到硫酸含量为35%后,在解吸塔中用低压蒸汽将硫酸氢异丙酯水解成异丙醇。经粗蒸塔馏到异丙醇与水的共沸组成,含异丙醇87%左右。再继续用蒸馏塔蒸浓到95%,用苯萃取、分离水后再蒸馏,可得含异丙醇99%以上的成品。该法特点是对丙烯的纯度要求不高,而且丙烯转化率可达50%-60%,可减少精制费用。但耗用硫酸量大,而且存在设备腐蚀和40%的废硫酸的浓问题。异丙醇直接水合法丙烯和水在催化剂存在下加温、加压进行水合反应。将丙烯和水分别加压到,并预热到200℃,混合后加入反应器。
本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例8一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入90-100℃热油,向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3,以50ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间40min(即反应40min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例9一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入90-100℃热油,向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3,以60ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间30min(即反应30min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。附近4-吡啶丙醇优等品生产厂家。
再搅拌反应1~2小时,降温搅拌析晶,抽滤收集固体,正庚烷洗涤,真空干燥,对得到的固体进行检验,结果如表1所示。表1重结晶溶剂的筛选从表1可以看出,乙醇和水的混合溶剂体系可以得到单一晶型(α晶型),其余溶剂体系得到无定形或混晶,因此,确定乙醇和水的混合溶剂为重结晶溶剂。将体积比为1:3的乙醇和水的混合溶剂得到的样品进行表征,结果如下:(1)x-射线粉末衍射使用cu-kα辐射,以度2θ(2θ衍射角的误差为)表示的x-射线粉末衍射光谱图见图1,其峰的位置角度2θ、晶面间距d值和相对峰强度见表2。仪器:瑞士d8advancex-射线衍射仪管压:40kv管流:40ma旋转靶:铜靶扫描范围:°~°扫描速度:°/min表2x-射线粉末衍射测定结果由表2可以看出,样品在x射线粉末衍射光谱图中特征峰的2θ值为、、、、、、,更进一步的2θ值为、、、、、、、、、、(相对强度在20以上),2θ衍射角的误差为±,将该晶型命名为α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析仪方法:样品经燃烧分解,定量转换,检测,再经数据处理得到c、h、n的百分含量。元素分析测试结果,实测值:%、%、%,理论值:%、%、%,样品的c、h、n含量实测平均值与理论计算值误差均小于%。2-吡啶丙醇厂家直出,没有中间商。扬州国内吡啶丙醇量大从优
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根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析,所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例3将20g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率84%,hplc纯度%。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析,所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例4将60g西他沙星()、(,)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率89%,hplc纯度%。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析,所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例5将40g西他沙星()、(,)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率86%,hplc纯度%。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析。浙江现代吡啶丙醇供应商家
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