三氟乙酸起初是由Swarts于1922年一铬酸氧化间三氟甲基苯胺制得,之后又出现多种制取方法:(1)3,3,3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化得到;(2)乙酸(或乙酰氯、乙酸酐、乙酸乙酯)与氢氟酸、氟化钠等发生电化学氟化后,水解得到;(3)1,1,1-三氟-2,3,3,三氟丙烯被高锰酸钾氧化得到;(4)以2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化制得;(5)由三氟乙腈与氟化氢反应生成三氟乙腈,进而水解得到;(6)由三氟甲苯经氧化而得;(7)工业上主要采用Simons电解氟化法,以乙酐或乙酰卤为原料,其中乙酰氟更为理想,经电解氟化后,生成的气态三氟乙酰氟由电解槽上部流向吸收塔,产率为75%~85%,比较高可达90%以上。提纯方法是将酰氯以碱水解成盐,然后再用硫酸酸化并蒸出三氟乙酸产品。三氟乙酸是许多有机化合物的良好溶剂,如与二硫化碳合用,可溶解蛋白质。三氟乙酸电子级沸点
三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发,可以方便地从制备样品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外比较大吸收峰低于200nm ,对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度,可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析(如多肽的指纹图谱)的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ,在这个浓度下,大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形,当三氟乙酸浓度低于这个水平时,峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好,在实际使用中,大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好,因为它是挥发性的物质,如果配置时间长了,就会挥发一些,改变了浓度。配制好以后一定要封闭好,防止挥发。华中有机合成试剂三氟乙酸电子级分子式三氟乙酸可由三氯乙腈与氟化氢反应,首先生成三氟乙腈,继而水解制得。
在过去的十年里,反相色谱与电喷雾质谱联用已成为多肽和蛋白质的分子量测定和结构分析的重要工具。然而,含有三氟乙酸的流动相对离子的产生具有抑制作用,一定程度上降低了液质联用技术的灵敏性和分析可靠性。这种抑制作用可以通过柱后加成技术部分地克服,但将使色谱系统极大地复杂化。将流动相中三氟乙酸浓度降低10倍可以消除这种抑制作用,但同时也会造成色谱分析质量的降低。Vydac公司开发了三种液质联用反相色谱柱,在使用较低浓度的三氟乙酸时,仍可以得到对称性好、性效高的多肽和蛋白质色谱峰。这些柱子基于Vydac公司品质好的高纯硅胶(300A)及C18和C4键合相,并通过特定的硅胶处理技术减轻了对TFA的依赖。
三氟乙酸有多种制取路线:1、3,3,3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化得到。2、乙酸(或乙酰氯与乙酸酐)与氢氟酸、氟化钠等发生电化学氟化,然后水解得到。3、1,1,1-三氟-2,3,3-三氯丙烯被高锰酸钾氧化得到。此原料可通过六氯丙烯的Swarts氟化制取。4、以2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化制取。5、由三氯乙腈与氟化氢反应生成三氟乙腈,进而水解得到。6、由三氟甲苯经氧化而得。生产方法:1.以2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化制取;2.以氟为催化剂对2,3-二氯六氟-2-丁烯进行氧化以制取之;3.由3,3,3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化、或由三氯乙腈与氟化氢反应生成三氟乙腈继而水解、或将乙酸(或乙酸酐)进行电化学氟化,都可制得三氟乙酸。利用三氟乙酸可以在一些化合物分子中引入三氟甲基。
三氟乙酸由于结构中含有三氟甲基而变得化学性质非常稳定,经常用来作为反映的溶剂。菲啶因为其在生物活性和材料领域的良好表现吸引了药物化学和材料科学界的关注,研究发现使用三氟乙酸作为合成6-取代菲啶的溶剂能够获得很好的收率和选择性,与其它菲啶合成的报道相比,用三氟乙酸作为催化剂不需要使用剧毒的原料、敏感的金属催化剂、复杂的无水无氧装置,对环境的影响小。此外,三氟乙酸还说一些常规有机反应的优良溶剂,一些很难发生的反应,在三氟乙酸中会很容易实现。三氟乙酸以用于合成酯、酰胺、酮和醚等有机化合物。上海生化试剂三氟乙酸电子级密度
三氟乙酸还可以用于有机合成中的氧化反应和脱水反应。三氟乙酸电子级沸点
三氟乙酸是一种常见的有机酸,它具有很强的酸性和氧化性,它是目前次于三氟甲磺酸的强氧化性有机酸。作为含氟脂肪族中间体的杰出产品,目前全球消费量已超过千吨,在含氟羧酸类化合物中占有积极重要的地位。自1922年以铬酸氧化间三氟甲基苯胺得到三氟乙酸之后,人们对三氟乙酸的合成研究就没有停止过。后来又有很多方法被报道出来,其中氧化法根据起始原料的不同可以氛围三种:(1)2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化法;(2)氟催化的2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化法;(3)八氟丁烯-2高锰酸钾氧化法。三氟乙酸电子级沸点