三氟乙酸起初是由Swarts于1922年一铬酸氧化间三氟甲基苯胺制得,之后又出现多种制取方法:(1)3,3,3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化得到;(2)乙酸(或乙酰氯、乙酸酐、乙酸乙酯)与氢氟酸、氟化钠等发生电化学氟化后,水解得到;(3)1,1,1-三氟-2,3,3,三氟丙烯被高锰酸钾氧化得到;(4)以2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化制得;(5)由三氟乙腈与氟化氢反应生成三氟乙腈,进而水解得到;(6)由三氟甲苯经氧化而得;(7)工业上主要采用Simons电解氟化法,以乙酐或乙酰卤为原料,其中乙酰氟更为理想,经电解氟化后,生成的气态三氟乙酰氟由电解槽上部流向吸收塔,产率为75%~85%,比较高可达90%以上。提纯方法是将酰氯以碱水解成盐,然后再用硫酸酸化并蒸出三氟乙酸产品。它是有机反应的优良溶剂,如喹啉在一般溶剂中催化氢化时,吡啶环优先氢化,但在三氟乙酸中苯环优先氢化。苏州有机化合物三氟乙酸电子级熔点
在过去的十年里,反相色谱与电喷雾质谱联用已成为多肽和蛋白质的分子量测定和结构分析的重要工具。然而,含有三氟乙酸的流动相对离子的产生具有抑制作用,一定程度上降低了液质联用技术的灵敏性和分析可靠性。这种抑制作用可以通过柱后加成技术部分地克服,但将使色谱系统极大地复杂化。将流动相中三氟乙酸浓度降低10倍可以消除这种抑制作用,但同时也会造成色谱分析质量的降低。Vydac公司开发了三种液质联用反相色谱柱,在使用较低浓度的三氟乙酸时,仍可以得到对称性好、性效高的多肽和蛋白质色谱峰。这些柱子基于Vydac公司品质好的高纯硅胶(300A)及C18和C4键合相,并通过特定的硅胶处理技术减轻了对TFA的依赖。华东有机合成试剂三氟乙酸电子级沸点三氟乙酸可以与碱反应生成相应的三氟乙酸盐。
三氟乙酸,是一种有机化合物,化学式为C2HF3O2,主要用作试验试剂、溶剂、催化剂及用于有机合成。三氟乙酸可用玻璃容器或衬聚乙烯的铁桶包装储存,不能采用易受腐蚀的橡胶、软木或普通金属材料。目前市场上试剂多为玻璃瓶包装,大批量采用塑料桶包装,规格为250KG/桶。三氟乙酸及其衍生物在有机合成中是极其有用的试剂,用途广,市场需求量大,制备方法众多,选择合适的原料及合成方法可以制得高纯度的产品,随着研究的深入,应用领域将不断扩大。
三氟甲基是亲脂性好,电负性强的基团,它在生物活性分子中具有特殊的作用。利用三氟乙酸可以在一些化合物分子中引入三氟甲基。三氟乙酸酐与过氧化氢反应生成过氧三氟乙酸,利用它可以使一些酮发生Baeyer-Villiger氧化反应,生成相应的羧酸酯。在有机反应中,为了选择性地使某一反应进行,而保留其它比较活泼的化学基团(如氨基、羟基等),常常需要利用一些保护基团对其进行保护。三氟乙酸可以比较方便地脱去氨基、羟基的保护基团,例如,N-苄氧羰基、N-甲氧甲基、N-叔丁氧羰基、O-叔丁氧羰基、N-苄氧甲基等。利用三氟乙酸可以在一些化合物分子中引入三氟甲基。
三氟乙酸(TFA)普遍用于合成多肽的工艺中作为切割剂及脱保护剂,临床使用存在毒性。目前我国药典将其纳入需控制的溶残,归为四类溶剂,但对其控制限量尚无明确规定,通常按三类溶剂的限度0.5%限定。多肽药物固相合成中,对于合成含有半胱氨酸、组氨酸、精氨酸、等带侧链功能基的氨基酸多肽来说,为了避免由于侧链功能团所带来的的副反应,一般需要用适当的保护基将侧链基团暂时保护起来。保护基的选择既要保证侧链基团不参与形成酰胺的反应,又要保证在肽合成过程中不受破坏,同时又要保证在后面的肽链裂解时能被除去。因使用TFA将肽链从树脂上切下的同时能对R侧链的保护基进行脱保护,且不同侧链对应的不同保护基,基本都能用TFA进行去保护,故目前几乎所有固相合成工艺均会在工艺中使用TFA。三氟乙酸可由3,3,3--氟丙烯经高锰酸钾氧化制得。江浙沪皖生化试剂三氟乙酸电子级储存条件
三氟乙酸也可用乙酸或乙酸酐进行电化学氟化制得。苏州有机化合物三氟乙酸电子级熔点
在三氟乙酸的制备过程中,难免会带入一些杂质,其中一种三氟乙酸的除氟工艺,是向反应釜中加入含氟三氟乙酸和过量的活性氧化铝,其中,三氟乙酸中的含氟杂质与活性氧化铝进行络合反应,所述络合反应生成的氟化铝络合离子吸附在剩余的活性氧化铝表面;除去氟后的三氟乙酸在连续蒸馏出反应釜并冷凝收集,同时向反应釜内连续加入含氟三氟乙酸额活性氧化铝以使反应釜内液位保持恒定,吸附了氟化铝络合离子的活性氧化铝由反应釜的釜底抽出后经过过滤器过滤除去,滤液循环回到反应釜内。但该方法步骤较多,成本相对较高,如何找出经济有效的纯化方法,是今后的研究重点。苏州有机化合物三氟乙酸电子级熔点