在三氟乙酸的制备过程中,难免会带入一些杂质,其中一种三氟乙酸的除氟工艺,是向反应釜中加入含氟三氟乙酸和过量的活性氧化铝,其中,三氟乙酸中的含氟杂质与活性氧化铝进行络合反应,所述络合反应生成的氟化铝络合离子吸附在剩余的活性氧化铝表面;除去氟后的三氟乙酸在连续蒸馏出反应釜并冷凝收集,同时向反应釜内连续加入含氟三氟乙酸额活性氧化铝以使反应釜内液位保持恒定,吸附了氟化铝络合离子的活性氧化铝由反应釜的釜底抽出后经过过滤器过滤除去,滤液循环回到反应釜内。但该方法步骤较多,成本相对较高,如何找出经济有效的纯化方法,是今后的研究重点。三氟乙酸具有良好的溶解性。华北农药中间体三氟乙酸电子级作用
三氟乙酸防护手段:身体防护:穿橡胶耐酸碱服。手防护:戴橡胶耐酸碱手套。其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水,工作完毕,淋浴更衣,注意个人清洁卫生。灭火方法:灭火剂用干粉、砂土,禁止用水和泡沫灭火。应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入;建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服,不要直接接触泄漏物,尽可能切断泄漏源。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收;也可以将地面洒上苏打灰,用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容,用泡沫覆盖,降低蒸气灾害,用泵转移至槽车或特殊收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 江浙沪皖含氟精细化学品三氟乙酸电子级分子式它是有机反应的优良溶剂,如喹啉在一般溶剂中催化氢化时,吡啶环优先氢化,但在三氟乙酸中苯环优先氢化。
三氟乙酸性质:强刺激性无色液体,溶于水、乙醇,它是许多有机化合物的良好溶剂,如与二硫化碳合用,可溶解蛋白质,不燃,受热分解或与酸类接触放出有毒气体,具有强腐蚀性。制法:三氟乙酸可由3,3,3--氟丙烯经高锰酸钾氧化制得;或由三氯乙腈与氟化氢反应,首先生成三氟乙腈,继而水解制得;也可用乙酸或乙酸酐进行电化学氟化制得。用途:三氟乙酸是重要的有机合成试剂,由它可以合成各种含氟化合物、杀虫剂和染料;三氟乙酸也是酯化反应和缩合反应的催化剂;还可作为羟基和氨基的保护剂,用于糖和多肽的合成。安全性:小鼠静脉注射LD50:1200mg/kg,吸入、经口或经皮肤吸收对身体有害,对眼睛、皮肤、黏膜和呼吸道有强烈的刺激作用。
三氟乙酸有多种制取路线:1、3,3,3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化得到。2、乙酸(或乙酰氯与乙酸酐)与氢氟酸、氟化钠等发生电化学氟化,然后水解得到。3、1,1,1-三氟-2,3,3-三氯丙烯被高锰酸钾氧化得到。此原料可通过六氯丙烯的Swarts氟化制取。4、以2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化制取。5、由三氯乙腈与氟化氢反应生成三氟乙腈,进而水解得到。6、由三氟甲苯经氧化而得。生产方法:1.以2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化制取;2.以氟为催化剂对2,3-二氯六氟-2-丁烯进行氧化以制取之;3.由3,3,3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化、或由三氯乙腈与氟化氢反应生成三氟乙腈继而水解、或将乙酸(或乙酸酐)进行电化学氟化,都可制得三氟乙酸。工程控制:密闭操作,注意通风,提供安全淋浴和洗眼设备。
三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发,可以方便地从制备样品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外比较大吸收峰低于200nm ,对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度,可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析(如多肽的指纹图谱)的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ,在这个浓度下,大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形,当三氟乙酸浓度低于这个水平时,峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好,在实际使用中,大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好,因为它是挥发性的物质,如果配置时间长了,就会挥发一些,改变了浓度。配制好以后一定要封闭好,防止挥发。皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟,就医。苏州含氟精细化学品三氟乙酸电子级沸点
三氟乙酸可由三氯乙腈与氟化氢反应,首先生成三氟乙腈,继而水解制得。华北农药中间体三氟乙酸电子级作用
大气中的三氟乙酸(TFA)通过干湿沉降到达地表,只有10%~20%的TFA与OH自由基反应,首先生成三氟甲氧自由基,然后碳碳键断裂生成三氟甲基和二氧化碳。TFA沉降累积在土壤和水体中,并且难以通过化学反应和微生物降解等途径降解。当TFA浓度达到100~300微克/升时可抑制水体中的植物生长,对地区的生态系统造成影响。TFA的同类氯化物三氯乙酸是已知的有害物质,显然,三氟乙酸的形成和其对人体健康的影响需认真考虑。因此,在大量使用替代品以前对环境中的TFA背景浓度值是十分有必要的。华北农药中间体三氟乙酸电子级作用