分子蒸馏比较大的特点就是蒸发温度比减压蒸馏更低,但是问题也是有的,首先是机理方面,比常规精馏复杂,还难以直接进行设计,需要前期实验。常规蒸馏,主要依据不同物质的沸点与相对挥发度进行设计,但是对于分子蒸馏,分子的自由程对蒸发过程的贡献更大,因为不同物质的扩散层厚度受分子自由程的影响更大。因此分子蒸馏是一个与常规蒸馏完全不同的过程。另外就是设备结构复杂,有转动机械,也有冷却的内外筒。此外内外筒间距要求小,而在大型设备中内外筒安装的同心度是一个问题短程分子蒸馏技术已成为分离技术中的一个重要分支。黑龙江使用寿命久短程分子蒸馏实验
短程蒸馏(又叫分子蒸馏)是一种热分离工艺,主用于分离热敏性产物。短程蒸馏的特点是产物停留时间短、工艺蒸发温度低,力求让蒸馏产物受到尽量小的热应力。可见,短程蒸馏是一种非常温和的蒸馏过程。
短程蒸馏配套真空系统,通过降低操作压力,达到降低产物沸点的目的。这是一种连续分离过程,其产物停留时间低至数十秒(而其他常规分离方法的停留时间达到数小时!)。
所以,在常规蒸馏工艺中(无论是连续的循环、膜式蒸馏,还是非连续的批次蒸馏),由于高温、长停留时间而分解的产品,用短程蒸馏就能够顺利分离。例如,高分子有机化合物用常规蒸馏方法来分离时,较高工艺温度(如超过200℃)会导致其热敏性的分子链裂解。因此高分子有机化合物的分离几乎都会使用短程蒸馏。
短程蒸馏的工艺压力和温度范围通常在1到1x10-3 mbar、150到280℃。
短程蒸馏特别适合以下热敏性产物的蒸馏、蒸发、浓缩和汽提:
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分子蒸馏设备操作温度低,可以节省能耗,常规蒸馏是依靠物料混合物中不同物质的沸点差进行分离的,而分子蒸馏是靠不同物质的分子运动平均自由程的差别来进行分离的,并不要求物料一定要达到沸腾状态,只要分子从液相中挥发逸出,就可以实现分离。正因为分子蒸馏是在远离沸点下进行操作,因此产品的能耗小。分子蒸馏设备蒸馏压强低,要求在高真空度下操作,分子运动平均自由程与系统压力成反比,只有加大真空度,才能获得足够大的平均自由程。研究指出,分子蒸馏的真空度高达0.1-100Pa。
常规蒸馏,不论常压下的,或者是真空下的粗真空蒸馏与低真空蒸馏,利用的原理都是根据不同物质的沸点差,也就是挥发性的不同,对其进行分离提纯。但是如果混合物的沸点相同或者很接近的情况下,常规的蒸馏就无法进行下去了。而分子蒸馏利用的则是物质间不同的分子运动平均自由程来实现分离。什么是分子运动平均自由程?一个分子连续两次碰撞间飞行距离的平均值。它的大小取决于分子的密度。因此进行分子蒸馏需要满足的是混合物分子的平均自由程需要存在差异,且差异越大越好。而要满足足够大的分子运动平均自由程,就需要保证足分子蒸馏的实现过程,简单地说,加热混合液体后,物料分子受热蒸发逸出液面,其中轻重分子的平均自由程不同,轻分子的自由程大,而重分子的自由程小。因此在离液面小于轻分子自由程、而大于重分子的自由程的某处,设置一冷凝面,轻分子就会在抵达该冷凝面时而被冷凝,冷凝后轻分子组分无法实现动态平衡,就会不断从液面逸出被冷凝面捕获,而重分子则因到不达冷凝面,很快就趋于动态平衡,从而实现混合物的分离。另外常规真空蒸馏因为依靠沸点差,因此蒸馏过程中需要在沸点温度下进行,而分子蒸馏只要满足一定的蒸发率即可。短程分子蒸馏工作前准备工作事项。
分子蒸馏设备受热时间短,降低热敏性物质的热损伤。由于分子蒸馏是利用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现分离的,其基本要求是加热面与冷凝面的距离必须小于轻分子的运动平均自由程,这个距离通常很小,因此轻分子由液面逸出后几乎未发生碰撞即射向冷凝面,所以受热时间极短。研究测定指出,分子蒸馏受热时间为几秒或几十秒,从而在很大程度上避免了物质的分解或聚合。分子蒸馏设备分离程度及产品收率高,尤其适合于特定蒸馏。分子蒸馏的相对挥发度大于常规蒸馏的相对挥发度,这就从理论上证明了分子蒸馏比常规蒸馏更容易实现物质的分离。同时,分子蒸馏由于处于非平衡状态下操作及其设备的内部结构特点,使得分离效率远高于常规蒸馏,从而可使产品的收率提升。
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分子蒸馏条件
1、 残余气体的分压必须很低,使残余气体的平均自由程长度是蒸馏器和冷凝器表面之间距离的倍数。
2、 在饱和压力下,蒸汽分子的平均自由程长度必须与蒸发器和冷凝器表面之间距离具有相同的数量级。
在这此理想的条件下,蒸发在没有任何障碍的情况下从残余气体分子中发生。所有蒸汽分子在没有遇到其它分子和返回到液体过程中到达冷凝器表面。蒸发速度在所处的温度下达到可能的最大值。蒸发速度与压力成正比,因而,分子蒸馏的馏出液量相对比较小。
在大中型短程蒸馏中,冷凝器和加热表面之间的距离约为20~50mm,残余气体的压力为10-3mbar时,残余气体分子的平均自由程长度约为2倍长。短程蒸馏器完全能满足分子蒸馏的所有必要条件。
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