分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。所谓分子运动自由程是指相邻量词碰撞之间所走的路程。 当液体混合物沿加热筒体流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。
分子蒸馏技术的特点
分子蒸馏技术作为一种与国际同步的高新分离技术,具有其他分离技术无法比拟的优点:
1、操作温度低(远低于沸点)、真空度高(空载≤1Pa)、受热时间短(以秒计)、分离效率高,特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离;
2、可有效地脱除低分子物质(脱臭)、重分子物质(脱色)及脱除混合物中杂质;
3、其分离过程为物料分离过程,可很好地保护被分离物质不被污染,特别是可保持天然提取物的原来品质;
4、分离程度高,高于传统蒸馏。
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由分子蒸馏的基本原理可以看出,分子蒸馏是一种区别于常规蒸馏的非平衡状态下的特殊蒸馏。与常规蒸馏相比,分子蒸馏有如下无法比拟的特点:
(1)操作温度低,节省能耗
常规蒸馏是依靠物料混合物中不同物质的沸点差进行分离的,而分子蒸馏是靠不同物质的分子运动平均自由程的差别来进行分离的,并不要求物料一定要达到沸腾状态,只要分子从液相中挥发逸出,就可以实现分离。正因为分子蒸馏是在远离沸点下进行操作,因此产品的能耗小。
(2)蒸馏压强低,要求在高真空度下操作。
分子运动平均自由程与系统压力成反比,只有加大真空度,才能获得足够大的平均自由程。研究指出,分子蒸馏的真空度高达0.1-100Pa。
(3)受热时间短,降低热敏性物质的热损伤。
由于分子蒸馏是利用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现分离的,其基本要求是加热面与冷凝面的距离必须小于轻分子的运动平均自由程,这个距离通常很小,因此轻分子由液面逸出后几乎未发生碰撞即射向冷凝面,所以受热时间极短。研究测定指出,分子蒸馏受热时间为几秒或几十秒,从而在很大程度上避免了物质的分解或聚合。
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分子蒸馏又称为短程蒸馏,它的原理是在高真空度条件下操作,具有蒸馏压力低、操作温度低、受热时间短、分离效率高等优点,特别适用于高分子量、高沸点、高粘度、热敏性及易氧化物系的分离。1,8-桉叶油素和α-蒎烯是桉叶精油的主要组分,在医药化工领域有着重要的应用,该文运用分子蒸馏技术对以上2种物质进行分馏纯化,为桉叶精油的精制提供新的工艺思路和参考。
研究结果表明,分子蒸馏能够对桉叶精油进行有效的纯化精制,桉叶初级精油经过二级分子蒸馏精制后,馏出物中1,8-桉叶油素和α-蒎烯的含量分别为60.80%和31.58%,较一级分子蒸馏所得初级桉叶精油中含量分别提高了76.50%和55.72%。较传统精油提纯方法如水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法等具有明显优势。
分子蒸馏技术作为一种绿色温和的分离技术提纯桉叶精油具有可行性,在纯化过程中,不会对精油有效成分造成破坏,热敏成分不易分解变质,不会发生聚合等现象,可摆脱化学处理方法的束缚,真正保持其***的特性。随着人们追求天然产品、回归自然潮流的兴起,新产品不断出现,分子蒸馏技术必将因其***质量、条件温和的工艺特点而备受青睐。
分子蒸馏设备利用分子蒸馏技术,在高真空条件下利用不同种类分子间的不同平均自由程实行液-液分离,即轻分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小,若在二者中间设置冷凝面,使得轻分子落在冷凝面上被冷凝,而重分子回落实现混合物的分离。因此,分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差,就可以进行分离,这使得操作温度远低于物料的沸点,不会破坏物料内部成分。
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分子蒸馏是在高真空条件下进行的,因此设备内要求具有较低的残气压力,这就会带来其他一系列的要求:
1、需要正确地选择真空泵机组性能与管道尺寸,确保能够快速地从容器内抽出气体。
2、正确选择蒸发面与冷凝面的形状、距离与相对位置,确保从设备的蒸馏内无阻碍地引出残余气体。蒸发面与冷凝面之间的具体过小时,一方面不利于抽除气体,另一方面蒸馏液的雾沫也易溅到冷凝面上,使分离效果变差。
3、分子蒸馏多用于分离热不稳定性物质,因此要求被加工的物料在蒸馏温度下停留较短的时间。
4、分子蒸馏过程中,液层内部的扩散是影响分子蒸馏过程的重要因素。因此分子蒸馏设备应力求减少液层厚度及强化液层的位移,使之湍动。
其次就是分子蒸馏时,被蒸馏的液体必须预先除气。因为在大气压下,无论何种液体都或多或少都会含有气体。这些气体的含量决定于液体本身的性质和它进入蒸馏装置之前所处的状态。如常规条件下每升鱼肝油中含有0.6~0.8L的气体,在1.31~10^2Pa的压力下,这些气体的体积为0.45~0.6×10^6L。因此未经除气的液体不能直接加入蒸馏釜,否则不能保证系统的真空度。
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