如旋光光谱(ORD),圆二色谱(CD)以及化学方法。已知的起始原料构型和化学合成方法的立体选择性也可以作为证据。外消旋体或立体异构混合物。当分子中有多个手性中心(手性轴、手性平面)时,也应确证各组分构型(或相对构型),并测定各立体异构体的比例。图谱解析:尽可能归属每一官能团的特征谱及相关谱带,几何构型与立体构象信息亦应有一定解析,合成过程中与特定基团的变化(如酯化、成盐等)相对应的特征谱带的改变更应解析,但一些似是而非的解析则应子避免。核磁共以振谱仪器要求:应使用200MHz以上高 分辨NMR仪。结构确证检测,找微谱!大同结构确证标准怎么做
复杂结构化合物,当一般的1H和13C谱不能对每个质子和碳原子明确归属时,或图谱峰过于拥挤,对解析结果有所疑问,应考虑采用合适的其它技术确证,如1H谱中的各种去偶谱,H—Hcosy,以及局部图形放大,13C谱中的Dept谱,以及H—C cosy。
总之,务求对分子中全部H和C有合理和明确的解析。
1H谱解析中所得数据应按规定列表。对多重性明确的质子,应计算并列出相应偶合常数J。13C谱解析数据也应按归定列表。Dept谱,H—H cosy谱,H-C cosy谱的解析和数据,除必要的文字说明外,也可列表,或在1H谱和13C谱数据表中增加相应的栏目列出。 德州结构确证怎么做API结构确证怎么收费?找微谱!
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醇类物质由于含有亲水基团,所以一般都溶于水,但溶解度随着憎水基团的不断增大而逐渐减小,当憎水基团的碳原子数相同时,憎水基团中的支链越多 ( 即越复杂 ) ,其在水中的溶解度就越小,相反,在四氯化碳等有机溶剂中的溶解度越大。 5 、溶沸点 有机物的熔沸点规律也遵循前面所讲的熔沸点规律,在各类有机物的同系物中熔沸点也总是随着分子量的增大和支链的减少而不断升高。如:烷烃类有机物中在无支链的情况下,都是随着碳原子数增多 ( 或分子量增大 ) 而升高,当碳原子数相同或分子量相同时,支链越多,其熔沸点就越低。杂质结构确证检测中心?找微谱!
HMQC:(C-H COSY),C和H直接相关谱1JCH,归属直接相连的碳氢关系。能给出一键C-H连接问题,而不能解决碳与季碳相连的问题,或隔碳相连等等的问题。
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综合解析: 波谱数据、元素分析以及其它理化分析数据的综合利用和解析,应能**终确证该新药的化学结构(和构型)。应避免只罗列数据而无综合解析,但也不需要过多的基本理论解说和繁复的推导,以简明扼要、合理充分为原则。综合解析并无规定的统一格式和方法,大体上是按各种波谱和理化分析的各自特点,用所提供的信息解决分子结构(和构型)中某一个或某一部分问题。
各种方法的总和和综合解决有关分子结构(和构型)的全部问题。能够清楚确证分子结构(和构型)而不存在疑问。 大同结构确证标准怎么做