与富马酸西他沙星一水合物分子式。(3)差热分析(dsc)和热重分析(tg)etzschdsc204型差热分析仪和netzschtg209型热重分析仪，温度范围：40-300℃，升温速率：10℃/min，dsc图如图2所示，tg图如图3所示。dsc图显示样品在℃有一吸热峰，在℃有一吸热峰，在℃有放热峰。从对应的tg谱图如图3所示可知，样品在100℃开始质量衰减，至150℃左右质量衰减约％，然后形成一个平台区，至200℃左右开始分解，在250℃左右有短暂平台后质量继续衰减。说明样品在150℃完全失去结晶水，转化为无水物，熔点为℃左右，从tg、dsc谱图可以看出样品含有一个结晶水(理论值为％)。(4)x-射线单晶衍射荷兰四圆单晶衍射仪，型号(cad4/pc)，图谱如图4所示。x-射线单晶衍射结果显示：从单晶结构上看碱基结构与西他沙符，酸根与富马酸相符，富马酸与西他沙星按摩尔比1:1成盐，且每个分子含有一个结晶水，证实样品是西他沙星富马酸盐一水合物，结构为：实施例2将10g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率91％，hplc纯度％。4-吡啶丙醇高纯度定制。徐州3-吡啶丙醇厂家供应
本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为％。实施例8一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法，具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理，包括以下步骤：将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中，反应器前后端均填充磁环，夹套通入90-100℃热油，向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3，以50ml/h速度向反应器中泵入该物料，停留时间40min(即反应40min)，完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析，4-ppc含量为％。因此，本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为％。实施例9一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法，具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理，包括以下步骤：将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中，反应器前后端均填充磁环，夹套通入90-100℃热油，向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3，以60ml/h速度向反应器中泵入该物料，停留时间30min(即反应30min)，完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。安徽国产吡啶丙醇厂家供应4-吡啶丙醇附近的生产厂家。
西他沙星、对比例1～3得到的固体对湿度敏感，吸湿性大。实施例9稳定性实验分别将实施例2～6、对比例1～3得到的固体置于无色称量瓶中，敞口，25℃、rh95％条件下放置45天，取样检测其有关物质，含量及晶型，结果如表5所示。表5稳定性实验结果由表5可以看出，对比例1～3样品在25℃、rh95％条件下放置45天，晶型不稳定，对高湿条件敏感。实施例2～6样品晶型与0天一致，稳定性较好。实施例10富马酸西他沙星一水合物注射液原辅料用量富马酸西他沙星一水合物60g氯化钠200g注射用水20l制备方法：称取90％的注射用水，加入量的富马酸西他沙星一水合物和氯化钠，用氢氧化钠调节ph至3～5，补水至全量，加入活性炭吸附，脱炭后再用μm滤膜过滤，灌装于20ml棕色中硼硅安瓿中，熔封，121℃灭菌15min，灯检合格后分装即得成品，共制成1000支，每支规格为20ml：50mg。实施例11富马酸西他沙星一水合物片剂原辅料用量富马酸西他沙星一水合物：将富马酸西他沙星一水合物粉碎后过80目筛，其余辅料均过80目筛。将量的富马酸西他沙星一水合物、甘露醇、玉米淀粉和低取代羟丙基纤维素置于高速湿法混合制粒机中，混合均匀，将羟丙基甲基纤维素配制成5％的羟丙基甲基纤维素水溶液作为粘合剂。
因此该的晶型不符合人用药注册申报的质量规定。还公开了稳定性实验，西他沙星℃和高湿rh75％条件下晶型均发生变化，富马酸西他沙星晶型a在高温60℃条件下晶型稳定，在高湿rh75％条件下5天晶型未发生变化，相比西他沙星游离碱稳定性有所提升，但在高湿rh75％条件下10天晶型发生转变，如果做成药物长期放置，其晶型仍然不稳定，药物安全性和稳定性存在隐患。因此，在药品研发过程中，西他沙星衍生物稳定性差和溶剂残留超标是一个需要解决的技术问题。技术实现要素：为解决现有技术问题，申请人通过对重结晶溶剂筛选，得到一种新的西他沙星衍生物，该化合物对水分不敏感，稳定性好，溶剂残留符合药品质量规定，适宜用于制剂的主原料。本发明涉及一种富马酸西他沙星一水合物，其特征在于，结构如式i所示：本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc吸热转变在±2℃、±2℃，放热转变在246±2℃。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc图基本如图2所示，tg图基本如图3所示。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于，x-射线粉末衍射图谱2θ值为、、、、、、、、、、，2θ衍射角的误差为±。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于。2-吡啶丙醇现在购买是多少钱？
得淡黄色固体b。对比例3二氯甲烷/甲醇为溶剂参照cnb中实施例3的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml二氯甲烷和无水甲醇的混合溶剂(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1)，避光条件下搅拌升温至40～45℃回流，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1)，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应1h，保温条件下加300ml正庚烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥，得淡黄色固体c。实施例7溶剂残留按照气相色谱法(中国药典2010年版二部附录ve)，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m)为色谱柱色谱柱为(6％)氰丙基苯基-(94％)二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m)，色谱柱升序升温：起始柱温70℃，保持6min，以10℃/min，升温至180℃，保持2分钟；检测器为氢火焰离子化检测器(fid)，检测器温度为250℃，进样口温度为180℃；载气为氮气，流速为；进样体积为2μl，分流比为30:1，溶剂为n,n-二甲基甲酰胺。分别测定实施例2～6，对比例1～3制备得到固体的溶剂残留，结果如表3所示。表3实施例2～4、对比例1～3的溶剂残留检测结果由表3可以看出。附近高纯度2-吡啶丙醇生产厂家。上海2-吡啶丙醇商家
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学位论文作者：日期：年月日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，署名单位仍然为郑州大学。保密论文在后应遵守此规定。学位论文作者：日期：年月日万方数据摘要摘要3-巯基-1-丙醇是合成橡胶生产过程中的聚合及硫化调节剂，是医药、染料、农药等合成的重要有机合成中间体，还是金属表面强化剂、有机添加剂、修饰剂、金属缓蚀剂以及酶法和化学法合成寡糖的无痕迹连接分子等。此外，它还可以用作亲水性自组装单分子层、抗氧剂以及某些催化剂的制备，如:抗氧剂-565和铱等贵金属催化剂的制备。目前国内的3-巯基-1-丙醇主要依赖进口，且价格昂贵，开发出一条新的工业化生产路线是研究者急需解决的问题。首先，本文以1,3-丙二醇为原料。徐州3-吡啶丙醇厂家供应
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