环氧树脂|多官能环氧树脂|耐温环氧树脂

2 结果与讨论

2.1温度和反应时间对环氧基转化率的影响

物质的量比为n（环氧基）∶n（二乙醇胺）=1∶0.5,温度分别设定为60℃,80℃和90℃,反应时间为3h,反应结束后按照1.4的方法计算环氧基的转化率，可知，反应温度为60℃时环氧基的转化率为19.15%,80℃时环氧基的转化率为40.96%,90℃时体系出现凝胶现象。随着反应温度的升高，环氧基的转化率明显提高，这是因为随着温度的升高，反应体系的粘度下降，分子运动活跃，增加了反应基团的接触机会，从而加快了反应速度，使环氧基的转化率明显提高，但温度过高时会出现凝胶现象。故此，后续实验均设置反应温度为80℃。

物质的量比为n（环氧基）∶n（二乙醇胺）=1∶0.5,反应温度为80℃,反应时间分别设定为2h,3h和4h,环氧基的转化率随反应时间的变化。

随着反应时间的增加，环氧基的转化率逐渐增大，但随着反应时间的继续延长，转化率的提高变得平缓，这是由于随着反应时间的延长可反应的基团不断减少所致。

2.2亲水改性环氧树脂的结构

改性后的环氧树脂在3355cm-1处出现较宽的峰，表明改性后随着二乙醇胺的加入，环氧树脂中引入了羟基。在1600cm-1和1500cm-1处是苯环的特征吸收峰，由于苯环没有参与反应，故反应前后没有发生变化；在1250cm-1处是芳醚的吸收峰，在1030cm-1处是伯醇中—C—O—伸缩振动吸收峰。在910cm-1和840cm-1处是环氧基的特征吸收峰。这些吸收峰因发生开环加成反应而有所减弱，以此可用来检测该反应的反应发生率。亲水改性后环氧树脂在1080cm-1处出现特征吸收峰，为开环反应生成的叔胺结构。

2.3亲水改性环氧树脂的热重分析

环氧树脂开始升温后样品就有小幅的失重，这是由于环氧树脂固化时里面的水分没有被全部蒸发掉，在温度升高后被蒸发出来的缘故。

环氧树脂经改性后分子链中脂肪碳链段增长了，环氧基减少了，交联密度随之降低，因而与改性前相比，亲水改性环氧树脂的起始分解温度、外延起始分解温度和比较大失重速率温度均有所下降，但仍保持较好的热稳定性。2.4亲水改性环氧树脂表干时间亲水改性环氧树脂1号、2号和3号样品，反应温度为80℃,反应时间为3h,n（二乙醇胺）∶n（环氧基）分别为0.3∶1、0.4∶1和0.5∶1。未改性环氧树脂使用的溶剂是易挥发的有机溶剂**，溶剂挥发较快，所以表干时间较短，亲水改性后的环氧树脂水溶液，以水为溶剂，室温下，水挥发较慢，因而表干需要更长的时间，因此，随着二乙醇胺比例的增加，表干时间也会增加)。

2.5亲水改性环氧树脂附着力

未改性环氧树脂与亲水改性环氧树脂1号的附着力均为1级，引入少量的二乙醇胺改性后的环氧树脂体系的附着力变化不大，而亲水改性环氧树脂2号和3号的附着力下降明显，说明随着二乙醇胺引入量的增加，改性环氧树脂的附着力有所下降，这应该是交联密度降低所致。

2.6亲水改性环氧树脂涂膜硬度

未改性环氧树脂的硬度可达6B,亲水改性环氧树脂1号的硬度有所下降，但硬度依旧达到4B,随着二乙醇胺引入量的增加，改性环氧树脂漆膜的硬度不断下降，这应该是由于交联密度的降低以及脂肪胺的加入降低了分子刚性共同影响所致。

2.7亲水改性环氧树脂涂膜柔韧性

未改性环氧树脂的柔韧性为1mm,亲水改性环氧树脂1号、2号和3号的柔韧性均为1mm,改性前后环氧树脂涂膜的柔韧性变化不大，说明二乙醇胺的引入对环氧树脂的柔韧性影响很小。

3 结论

(1)以二乙醇胺改性环氧树脂E-51,引入亲水基团，再以冰醋酸成盐，可以制备出环氧树脂水性体系。

(2)亲水改性环氧树脂优化反应温度为80℃,反应时间为3h。

(3)亲水改性环氧树脂固化物的热性能虽有所降低，但仍能保持良好的热稳定性能，涂膜固化后硬度可达3H,附着力达4级且具有良好的柔韧性。

来源：化工科技，河南省科学院同位素研究所有限责任公司，河南工业大学，迈爱德编辑整理