旋转蒸发仪短程精馏,也叫分子蒸馏,是一种近几年发展迅速的分离技术,它可以解决具有热敏性、高沸点等性质的物质的分离问题[1]。说是叫蒸馏,其实原理并不一样,普通蒸馏依靠的是沸点差异,而分子蒸馏则靠的是分子平均自由程。自由程是啥?就是一个分子和其他分子相继碰撞两次之间经过的直线距离(粗略理解意思就是这个分子热运动能跑多远),平均自由程就是个统计上的平均结果了。分子蒸馏技术具有几大特点。1)蒸馏蒸空度高。可以创造一个高真空度系统环境的重要因素是其具有很好的密封性,内部压力可降至0.1Pa以下。2)蒸馏温度低。分子蒸馏分离利用的是分子平均自由程的不同,因此蒸馏温度远低于原料沸点,解决高附加值化学品热敏性的问题。3)分离效率高。蒸馏过程由于其不可逆性,使其能够分离普通蒸馏无法分离的物料,这一特点使得分子蒸馏技术可以应用在要求产物高纯度的食品及医药领域。4)物料受热时间短。分子蒸馏仪的刮膜器使得物料在蒸发器表面形成均匀的薄膜增大了蒸发面积,使蒸馏时间更短,降低了物料长时间受热分解的几率,使得分离更加高效,节约了时间成本。2L旋转蒸发仪蒸发速率影响因素。湖南2L旋转蒸发仪产品问题解决方案
旋转蒸发仪的常见问题及解决方案1.玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。2.加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。3.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。4.旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。5.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合、检查整个管路的气密性。冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果较好的流体代替冷凝水进行冷凝。湖南2L旋转蒸发仪产品问题解决方案2L旋转蒸发仪有哪几部分组成。
旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,主要应用于食品,环境等样品前处理过程。它的主要作用是浓缩和转换溶剂。
基本结构及原理:旋蒸的工作原理就是通过电机控制使蒸馏烧瓶在合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积,同时通过真空泵抽气使蒸发烧瓶处于负压状态,减小溶液沸点,加快蒸发速度。真空蒸发作为一种蒸发方式,因为降低液体上方的压力会降低其中组分液体的沸点,从而一定程度上加快蒸发速度。蒸发瓶置于水浴锅中恒温加热同时自身也在旋转,瓶内溶液在旋转瓶内的负压条件下进行加热扩散蒸发。蒸发系统可以密封减压至400到600毫米汞柱,用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂加热温度可接近该溶剂的沸点,同时还可进行旋转,速度为10到200转/分使溶剂形成薄膜增大蒸发面积,此外在高效冷凝管作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸馏速率。
旋转蒸发仪的产品种类较多,产品性能、能耗、运行陈本也都有所不同,应该怎样才能选择到合适的呢?
其实选用旋转蒸发仪时需要考虑6个问题。
1、旋转蒸发仪的重要技术在各种溶剂的腐蚀下,及运动状态中,系统能否保持高真空度,是衡量旋转蒸发仪主要的标准,采用特氟龙材料与玻璃密封,能耐各种溶剂,有持久可靠的气密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
2、影响旋转蒸发器效率的因素同一规格机器而言,主要有:蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物料不耐热性的制约,工作时不可能无限提高蒸汽温度,故高真空度和低冷却水温是提高效率的二大主要因素。
3、立式冷凝器和斜式冷凝器的区别立式冷凝器由于占用空间小,渐渐受到欢迎,大容量蒸发器一般采用立式冷凝器,但是在本质上这两种仪器是没有区别的。
4、旋转蒸发器型号的选择2L、3L、5L机器适合于实验室及小样试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产,尤其适用于需避免金属离子污染物料的提取。
5、旋转蒸发器与其他类型蒸发器旋转蒸发仪结构小巧,紧凑高效,工作直观,无金属离子污染。
6、真空泵的选择我们推荐耐各种溶剂腐蚀循环水真空泵,可抽真空至-0.098MPa,可满足各种使用要求。 2L旋转蒸发仪安装说明。
旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。旋转蒸发仪的使用注意事项:1、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度,然后再将样品装入茄型瓶中,防止在旋转蒸发仪安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。2、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后,应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活,更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内,这样才能保证旋蒸效率。3、在茄型瓶中盛装的样品不要超过1/3,否则在减压时会出现倒吸。4、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好,注意连接时要用一些矾士林,保证密闭良好,将冷却水通好,关闭通气阀门,开启减压装置,进行减压蒸馏。5、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度,使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应,这可以从回流管的回流液状态看出,当回流液呈滴状而非呈水流时比较好。6、在旋转蒸发仪接近结束时,应先打开通气阀门,使旋转蒸发仪内外气压一致,然后关闭旋转开关,取下茄型瓶。2L旋转蒸发仪使用中注意事项。湖南2L旋转蒸发仪产品问题解决方案
2L旋转蒸发仪使用注意事项。湖南2L旋转蒸发仪产品问题解决方案
旋转蒸发器减压蒸馏操作
1.用胶管与冷凝水龙头连接,用真空胶管与真空泵相联。
2.先将水注入加热槽。比较好用纯水,自来水要放置1-2天再用。
3.调正主机角度:只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。
4.接通冷凝水,接通电源220V/50Hz,与主机连接上蒸发瓶(不要放手),打开真空泵使之达一定真空度松开手。
5.调正主机高度:按压下位于主机下方升降按钮达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。
6.打开调速开关,绿灯亮,调节其左侧旁的转速旋钮,蒸发瓶开始转动。打开调温开关,绿灯亮,调节其左侧旁的调温旋钮,加热槽开始自动温控加热,仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围,即能蒸发溶剂到接受瓶。
7.蒸发完毕,首先关闭调速开关及调温开关,按主机下方升降按钮使主机上升,然后关闭真空泵,并打开冷凝器上方的放空阀,使之与大气相通,取下蒸发瓶,蒸发过程结束。
旋转蒸发器注意事项1.玻璃件应轻拿轻放,洗净烘干。2.加热槽应先注水后通电,不许无水干烧。3.所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。4.贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。5.精确水温用温度计直接测量。工作结束,关闭开关,拔下电源插头。 湖南2L旋转蒸发仪产品问题解决方案