旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。
注意事项
(1)玻璃仪器应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。
(2)各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
(3)加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
(4)如真空抽不上来需检查
(5)各接头,接口是否密封。
(6)密封圈,密封面是否有效。
(7)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好。
(8)真空泵及其皮管是否漏气。
(9)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。
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旋转蒸发仪使用方法
1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循环。
2.打开水泵循环水。
3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。
4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。
5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,再取下蒸馏烧瓶。
6.停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。
注意事项
1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,比较好手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
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旋转蒸发仪使用及维护注意事项
1、使用前将转速调到小。
2、还有一点是实验室经常发生的,防溅球的使用,一定要使用啊!!!
3. 玻璃件应轻拿轻放,洗净烘干。
4. 加热槽应先注水后通电,不许无水干烧。
5. 所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂
6、如真空抽不上来需检查各接头,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主轴与密封圈之间真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏气玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。5. 精确水温用温度计直接测量。
7. 贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。
8. 精确水温用温度计直接测量。6. 工作结束,关闭开关,拔下电源插头。
9.工作结束,关闭开关,拔下电源插头。
旋转蒸发仪组成
1、电机
按功能分类,旋转蒸发仪的电机分为旋转电机和升降电机。旋转电机是旋转机构的主要部件,可采用交流电机,也可采用直流电机。用户可通过操作面板上设置的“转速调节器”及“SET”键设定转速来控制旋转瓶的稳态速度;升降电机是旋转瓶升降机构的驱动部件,一般采用直流24V型电机。
2、旋转瓶
旋转瓶是容纳物料,执行旋转蒸发的组件。一般来说,容积分为1L、2L、5L、10L、20L、50L。1L、2L的旋转瓶用于实验室内的小型试验;5L及以上的旋转瓶用于中试或生产。
3、真空系统
由旋转蒸发仪的旋转瓶、玻璃旋转轴、三通瓶、冷凝器、回收瓶等玻璃组件及其外接的真空获取与控制装置组成。用来降低蒸发系统内气压,提高蒸发效率。
4、水(油)浴
水(油)浴是旋转瓶的加热源,用户可通过控制系统调控浴液温度,改变物料的蒸发速率。
5、冷凝器
一般采用双蛇形冷凝管,此结构可增大热交换面积,提高冷凝效率。冷凝器设置有外接低温循环液管道接口及减压装置接口,可据需连接 “低温源与温度控制装置”或“真空获取与控制装置”,进一步提升冷凝效率。
6、回收瓶
回收瓶接于冷凝器的下部,将冷凝后的溶剂收集暂存在瓶内。
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影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些?
真空泵和真空控制器:
真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空比较低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控 制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
密封圈:
作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在比较好转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是比较好的,10年免维修维护。
冷却介质的温度:
为确保比较好的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。
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旋蒸的主要组成:
1.旋转马达,通过旋转带动蒸发瓶。
2.蒸发管道,蒸发瓶旋转的支撑轴,并从物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3.真空系统,减少蒸发器系统内的压力,降低物料沸点。
4.加热浴锅,常用水或油来加热物料。
5.冷凝器,为加快冷凝效率,通常做成双蛇环绕型,再加入冷凝剂如干冰、**来冷凝样品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕获蒸馏溶剂,收集样品。
7.升降装置,一种机械或机动机构,可快速将蒸发瓶从加热浴中提起。
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