如果样品出现中度乳化(乳化率达50%),可加入电解质破乳。诸如,如果是属于两相比重引起的乳化,加入可溶解性无机盐(例如氯化钠)于水相中,通过提高体系中水相的比重使两相分层;如果仍然不能分层,可加入1mol/L的盐酸消除乳化。如果属于两相比重相差较大形成的乳化,加入无水乙醇能溶解相互粘合的两相液滴,破乳的效果也比较好。通常,破乳率与加入电解质的量成正比。此外,将乳浊液经过无水硫酸钠漏斗过滤也可以完全地消除中度乳化。如果样品出现轻度乳化(两相间形成一薄乳化层),可使用玻璃棒搅动乳化层,削弱乳化物分子的吸附作用;或者使用细金属丝与容器壁摩擦,破坏胶体粒子的双电层。这种方法能消除轻度乳化,既简单又避免了杂质的引入。由于乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系,是热力学不稳定体系,如果将其静置一定的时间后,可自然分层。此种方法比较费时间,但是不会引入杂质。萃取作为分离和提纯物质的重要单元过程。重庆萃取的实验仪器
萃取在干燥有机相时,可以准备抽滤装置。选择合适的抽滤瓶和布氏漏斗,剪好两张和布氏漏斗一样大小的干净滤纸(一般垫两张,防止抽破,滤纸一般比漏斗口径稍微小一点为比较好)。萃取用叠好的滤纸和布氏漏斗将溶液抽滤到抽滤瓶中(注意布氏漏斗抽滤口朝向以及倒吸等情况),有时候用棉花也是可以的。将抽滤瓶中的液体倒入圆底烧瓶中脱溶。为了防止在旋转蒸发时爆沸,溶液量不要超过圆底烧瓶容量的一半。旋转蒸发浓缩溶液。然后将产物溶解在少量溶剂中,并将其转入一个稍小的已知重量的圆底烧瓶中。沈阳快速溶剂萃取设备萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变所以萃取操作是一个物理过程。
超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。利用这种特性,只需改变萃取剂流体的压力和温度,就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小,先后萃取出来,在低压下弱极性的物质先萃取,随着压力的增加,极性较大和大分子量的物质与基本性质,所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分,同时还可以起到分离的作用。温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素,在低温区(仍在临界温度以上),温度升高降低流体密度,而溶质蒸汽压增加不多,因此,萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出,温度进一步升高到高温区时,虽然萃取剂的密度进一步降低,但溶质蒸汽压增加,挥发度提高,萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。
有机溶剂萃取:水洗分液法是用水将有机相中溶于水的杂质分离出来,达到纯化有机相的目的。有机溶剂萃取法就是常说的萃取,即用有机溶剂把水相、固相(或其它不溶于该溶剂的相)中溶于该溶剂的组分分离出来的方法。一般萃取实验中,萃取后的有机相(含所需化合物)还要用水或饱和食盐水洗,进一步纯化有机相。这两种方法都需要分液漏斗,操作过程基本相同,只需确定哪一层(相)需要保留。超临界萃取,超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体,超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态,这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。常见萃取剂:甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳。
有学者建立一种基于离子液体的分散液相微萃取的样品前处理技术,结合高效液相色谱方法,测定液态奶中残留药物恩诺沙星和环丙沙星。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、涡旋萃取时间、盐浓度、pH因素对萃取效率的影响。确定了较好萃取条件,该方法操作简单,消耗试剂少,定量准确,可用于液态奶中喹诺酮类药物残留的分析检测。有学者制备3种内吸性农药分子印迹聚合物及固相萃取柱,应用分子印迹技术制备分子印迹聚合物,通过研究模板分子、功能单体和交联剂的配比关系以及索氏萃取效率,分析该聚合物制备的影响因素。常见的萃取官能团通常是一些包含N、0、P、S的基团。福州工业连续萃取装置
为了提高萃取率,可以采用多种方法。重庆萃取的实验仪器
萃取选择性加热微波对介电性质不同的物料呈现出选择性的加热特点,介电常数及介质损耗小的物料,对微波的入射可以说是“透明”的。溶质和溶剂的极性越大,对微波能的吸收越大,升温越快,促进了萃取速度。而对于不吸收微波的非极性溶剂,微波几乎不起加热作用。所以,在选择萃取剂时一定要考虑到溶剂的极性,以达到比较好效果。生物效应由于大多数生物体内含有极性水分子,在微波场的作用下引起强烈的极性震荡,从而导致细胞分子间氢键松弛,细胞膜结构电击穿破裂,加速了溶剂分子对基体的渗透和待提取成分的溶剂化。因此,利用微波从生物基体萃取待分析的成分时,能提高萃取效率。重庆萃取的实验仪器