萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。萃取达到平衡经静置分层后,这时的水相称为萃余液,而含有某种或某些金属的有机相称为负载有机相。北京多级萃取机
萃取剂应具备的特点:萃取剂中至少要有一个能与被萃物形成萃合物的官能团。常见的萃取官能团通常是一些包含N、0、P、S的基团。萃取剂中还应包含具有较强亲油能力结构或基团,如长链烃、芳烃等,以利于萃取剂在稀释剂中的溶解,并防止被萃相对它的溶解夹带损失。萃取剂选择要点:选择性好表现为分离系数大。萃取容量大表现为单位体积溶解萃合物多。化学稳定性强耐酸碱、抗氧化还原、耐热、无腐蚀。易与被萃相分层,不乳化、不产生第三相(界面张力)。易于反萃或分离便于萃取剂的重复利用。天津萃取设备工厂液液萃取法在液体混合物中加入与其不相混溶(或稍相混溶)的选定的溶剂。
萃取器具的设计也是依照不同萃取基本原理制成:①浸泡是指在容器中倒入咖啡粉并与热水充分混合后,先静置一段时间再进行萃取的方法。根据研磨度及水温的不同,会影响两者接触的程度。也会因咖啡粉的搅拌情况、咖啡粉分离的速度,而萃取出不同的成品。②煎煮是指将容器内的咖啡粉及水混合后进行煮沸的方法。温度升到约100℃后,会因高温而难以继续萃取,加上水开始沸腾,有可能会因此产生严重的乱流。③渗滤直接对装有研磨咖啡粉的容器进行加热,并利用蒸气压力使热水循环以萃取出咖啡。水受热后沸腾上升,经过装有咖啡粉的粉槽,再透过管子流出,并重复此循环。此时,研磨度、水温及循环速度等,皆会因为接触时间的不同而有所差异。
如用四氯化碳(或苯)等把I2从它的水溶液(或碘水)中提取出来,再分液得到四氯化碳(或苯)的碘溶液;分液法分离油和水,得到单一的油和水两种液体。实验室萃取、分液装置(如下图所示)及注意事项,使用前应检查分液漏斗是否漏液。使用前玻璃活塞上应涂少量凡士林(防止漏液)。分液时,下层液体从漏斗下端口放出,上层液体从漏斗上端口倾出。分液漏斗中盛放的全部液体的总体积不得超过其容积的3/4。使用的仪器,分液漏斗、烧杯、铁架台、铁圈等。在连续液 - 液萃取中,新鲜的有机溶剂可以循环地连续使用,通过含有被萃取的水相。
物理性质粘度:低粘度有利于两相的混合与分层,流动与传质,对萃取有利。对大粘度萃取剂,可加入其它溶剂进行调节。超临界的萃取特点:超临界流体的密度与溶解能力接近于液体,而又保持了气体的传递特性,故传质速率高,可更快达到萃取平衡;操作条件接近临界点,压力、温度的微小变化都可改变超临界流体的密度与溶解能力,故溶质与溶剂的分离容易,费用低;超临界萃取具有萃取和精馏的双重特性,可分离难分离物质;超临界流体一般具有化学性质稳定、无毒无腐蚀性、萃取操作温度不高等特点,故特别适用于医药、食品等工业;但超临界萃取一般在高压下进行,设备投资较大。有时在反萃取之前要用洗涤剂从负载有机相中洗去某种金属或杂质。萃取用的设备研发费用
反萃后经洗涤不含或少含萃合物的有机相称再生有机相,继续循环使用。北京多级萃取机
在环境、食品等诸多领域取得了长足的发展,固相萃取技术已成为目前较常用的样品前处理方法之一,但该方法也存在样品消耗量大,组分易损失等缺点。固相微萃取:固相微萃取是基于固相萃取技术发展起来的新型的、环境友好的样品前处理技术。固相微萃取设备与色谱进样器相似,利用涂有多聚物固定相的熔融石英纤维,从液态或气态样品中萃取出待测物,再将富集了待测物的纤维直接转移到色谱仪中,解吸附后进行分离分析。固相微萃取设备携带方便,操作简单,无溶剂,测定快速高效,抗干扰能力强,并且具有较高的灵敏度和检测限。北京多级萃取机