当今用于食品安全检测中研究和应用较多的萃取技术,主要有固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术等。这些新技术常用在食品安全检测前处理中的样品提取和分离。金晶基于超声提取、磁性固相萃取技术,建立了土壤中四种苯脲类除草剂的前处理方法,并采用超高效液相色谱质谱法进行定性定量分析。优化了萃取溶剂、超声频率、萃取时间、初始超声萃取温度、稀释水样体积、磁性纳米材料的种类和用量对土壤中待测物质回收率的影响。有学者采用顶空固相微萃取(HS-SPME),结合气质联用技术(GC-MS)分析了实验室自制麻婆豆腐中挥发性风味成分,并对萃取头、预热时间、萃取时间、萃取温度进行了优化。确定了较佳的萃取条件:采用65μmPDMS/DVB的纤维萃取头,60℃预热30分钟,萃取30分钟。研究表明,顶空固相微萃取技术及气质联用技术能很好地用来分析麻婆豆腐中的挥发性风味物质,且样品萃取条件的不同对麻婆豆腐风味成分的准确测定具有一定影响。不同种类的麻婆豆腐在感官评鉴上也有所差异。萃取过程为液液传质,比汽液传质要难。郑州有机溶剂萃取原理
传统的液-液萃取需要大量的手工操作,当样品负荷增加,并超过了合理的程度,人们就会考虑自动化。许多仪器厂家研制了全部自动或者部分自动地完成样品萃取和浓缩的装置。某些气相色谱或者高压液相色谱的自动进样器和工作站可以完成自动液!液萃取过程。这种自动系统大多应用于液体易于分散和混合的体系,在小样品瓶中进行液-液萃取。某些自动化系统通过自动进样器针头交替地抽取和注入溶剂和样品的方法在小样品瓶中进行液-液萃取。也有这样的装置,使用涡流混合的方法使样品瓶高速旋转,完成液-液萃取。然后静置样品瓶,直等到样品瓶中液体分层分离时,通过控制自动进样器的针头长度,或者抽取上层或者下层液体进行仪器分析测定。此种方法通常处理小体积的样品(ml水平),对于大体积样品的液-液萃取处理还需要进行改进,诸如1L水样品(美国EPA要求的方法)的液-液萃取。江西萃取采购常见萃取剂:甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳。
液-液萃取常用于样品中被测物质与基质的分离,在两种不相容液体或相之间通过分配对样品进行分离而达到被测物质纯化和消除干扰物质的目的。在大部分情况下,一种液相是水溶剂,另一种液相是有机溶剂。可通过选择两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分离效率。在水和有机相中,亲水化合物的亲水性越强,憎水性化合物将进入有机相中的程度就越大。通常,分析化学家首先在有机溶剂中分离出感兴趣的被测物质,然后,由于常用的溶剂具有较高的蒸气压,可以通过蒸发的方法将溶剂除去,以便浓缩这些被测物质。
温度越高,溶剂粘度越低,待测物解吸和溶解的动力学过程越快,从而可很大缩小萃取时间,提高萃取效率,常规使用的温度为75℃~125℃。由于液体的沸点一般随压力的升高而提高,因此萃取过程中增大压力可以提供溶剂沸点,使溶剂在高温下仍保持液态,提高萃取效率,同时保证了萃取过程的安全性。快速溶剂萃取技术的萃取效率较高,使用的萃取溶剂用量较小,但不适用于水中有机污染物的测定。超临界流体萃取:超临界流体萃取技术是将超临界流体作为萃取剂,萃取出某种特定成分,从而实现分离的技术。作为一种分离技术,萃取的工艺流程是由萃取、洗涤、反萃取三个基本步骤构成一个完整的萃取循环过程。
在萃取操作中,通常混合液中被萃取的物质称为溶质,其余部分称为原溶剂,而加入的第三组分称为溶剂或萃取剂。所取萃取剂的基本条件应对混合物中的溶质有尽可能大的溶解度而与原溶剂则互不相溶或部分互溶。因此,当溶剂和混合液混合后成为两相,其中一个以萃取剂为主(溶有溶质)的称为萃取相,另一个以原溶剂为主(有少量萃取剂和溶质的)称为萃余相,设法(如用蒸馏等方法)除去萃取相中的溶剂后得到的液体称为萃取液或溶质,同样,除去溶剂后的萃余相称为萃余液。萃取操作的进行,取决于混合物中溶质向溶剂的传递,故属于传质操作。液—液萃取的基本依据是溶质在萃取相和萃余相中的不同分配,平衡时的分配是分析萃取过程的基础。萃取操作与精馏、吸收等过程一样,也属于两相间的传质过程。昆明工业连续萃取装置
浸泡是指在容器中倒入咖啡粉并与热水充分混合后,先静置一段时间再进行萃取的方法。郑州有机溶剂萃取原理
酸性配合萃取:水相中的金属离子以阳离子或能离解为阳离子的配合离子状态存在,与酸性萃取剂形成不含亲水基团的中性配合物进入有机相。离子缔合萃取:水相中的金属离子以配阴离子(或阳离子)与含氧或含氮的萃取剂以离子缔合的方式形成萃合物进入有机相。协同萃取:在萃取时,使用两种以上的萃取剂相混合,萃取水相中的被萃物生成油溶性更大的协萃物进入到有机相。作为一种分离技术,萃取的工艺流程是由萃取、洗涤、反萃取三个基本步骤构成一个完整的萃取循环过程。郑州有机溶剂萃取原理