本发明涉及生产废渣的处理技术领域，尤其涉及一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。背景技术：氨氯吡啶酸，化学名称为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸，为一种内吸性除草剂，具有广阔的市场前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸与氨水进行氨解反应制得。反应过程中主要发生4位氯基团的氨基置换，同时也会进行3位、5位和6位氯基团的氨基置换，尤其以6位的置换反应较为明显，在结晶工序中会产生氨氯吡啶酸废渣。氨氯吡啶酸的一次生产废渣主要成分为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸铵盐和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸铵盐。一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后，产生的二次残渣中含有少量4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生产废渣和一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后产生的二次残渣统称为氨氯吡啶酸生产废渣。关于如何将氨氯吡啶酸生产废渣进行处理，目前国内外文献与、c中将氨氯吡啶酸废渣转化成其工业生产中间体3,4,5,6-四氯吡啶甲酸，其工艺均为重氮化工艺，该工艺具有危险性高，废酸量大，安全、环保方面风险较大。技术实现要素：有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。附近购买高纯度4-吡啶丙醇厂家。无锡定制吡啶丙醇量大从优
收藏查看我的收藏0有用+1已投票03-苯丙醇编辑锁定本词条由“科普中国”科学百科词条编写与应用工作项目审核。3-苯丙醇，3-phenylpropanol，C9H12O，。常用于药物及香料合成。医药工业中是中枢骨胳肌松弛剂强盘松的中间体。中文名3-苯丙醇英文名3-phenylpropanol分子量密度g/mL目录1基础资料2编号系统3物性数据4毒理学数据5分子结构数据6计算化学数据7合成方法8主要用途9环己醇说明书10储运特性11安全信息3-苯丙醇基础资料编辑中文名：3-苯丙醇，常用于药物及香料合成。英文名：3-phenylpropanol别名：γ-苯丙醇，氢化肉桂醇，γ-羟基丙基苯，3-苯基丙醇，利胆醇，3-苯基-1-丙醇，3-Phenylpropylalcohol，Hydrocinnamylalcohol，3-Phenyl-1-propanol。分子量：[1]3-苯丙醇编号系统编辑CAS号：122-97-4MDL号：MFCD00002950EINECS号：204-587-6RTECS号：UB8970000BRN号：1857542PubChem号：24901373[1]3-苯丙醇物性数据编辑1.性状：无色液体2.沸点：℃，119℃（）3.相对密度：（25/4℃）4.折光率：（25℃）5.闪点：109℃6.溶解度：溶于70%乙醇和醚，微溶于水7.相对密度（25℃，4℃）：8.常温折射率（n20）：9.常温折射率（n25）：10.相对密度（20℃。本地吡啶丙醇一般多少钱国内2-吡啶丙醇定制厂家。
所述无机酸选自硫酸、乙酸和磷酸中的一种或几种。在本发明的某些实施例中，所述无机酸的质量浓度为98％～99％。在某些实施例中，所述无机酸的质量浓度为98％。在本发明的某些实施例中，所述氨氯吡啶酸生产废渣与无机酸的摩尔比为1：1～4，为1：1～2。在某些实施例中，所述氨氯吡啶酸生产废渣与无机酸的摩尔比为1：、1：2、1：1或1：4。本发明中，所述水为水解反应的溶剂。在本发明的某些实施例中，所述氨氯吡啶酸生产废渣与水的质量比为1：3～5。在某些实施例中，所述氨氯吡啶酸生产废渣与水的质量比为1：5、1：4或1：3。在本发明的某些实施例中，所述水解反应的温度为90～130℃。反应温度低于100℃，反应时间明显延长；反应温度超过130℃，反应的选择性变差，收率降低。反应温度110～120℃。在本发明的某些实施例中，所述水解反应的温度为90℃、115℃、120℃或130℃。在本发明的某些实施例中，所述水解反应完成后，氨氯吡啶酸生产废渣的转化率大于99％。在本发明的某些实施例中，所述水解反应的时间为4～5h。在某些实施例中，所述水解反应的时间为5h、。在本发明的某些实施例中，所述水解反应后，还包括：降温结晶。在本发明的某些实施例中。
所述降温结晶的温度为20～30℃。在本发明的某些实施例中，所述降温结晶后，还包括过滤和烘干，得到中间体。本发明对所述过滤和烘干的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的过滤和烘干的方法即可。本发明中，得到的中间体具有式(ⅰ)所示的结构：本发明提供的处理方法得到的中间体的收率和纯度较高。中间体的收率高于％，纯度高于％。得到中间体后，将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应，得到四氯吡啶酸。的，具体为：将所述中间体加入溶剂中，升温至85～120℃，然后滴加氯化剂，滴加完成后，升温至回流温度，回流反应2～3h后，得到四氯吡啶酸。在本发明的某些实施例中，将所述中间体加入溶剂中，升温至100℃、110℃、90℃、85℃。本发明对升温至85～120℃的升温速率并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的升温速率即可。在本发明的某些实施例中，所述滴加的时间为～1h。在某些实施例中，所述滴加的时间为。本发明对所述升温至回流温度的时间并无特殊的限制，在本发明的某些实施例中，所述升温至回流温度的时间为。在本发明的某些实施例中，所述回流反应的时间为、3h或2h。在本发明的某些实施例中。吡啶丙醇可以用作表面活性剂、润滑剂、防腐剂等。
所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例6将10g西他沙星()、4g富马酸(，)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率90％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。对比例1为溶剂参照cnb中实施例1的方法，取(含，北京中硕医药科技开发有限公司)投入1l三口瓶，加入200ml，避光条件下搅拌升温至55～60℃回流，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应1h，保温条件下加300ml正庚烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥，得淡黄色固体a。对比例2甲乙酮为溶剂参照cnb中实施例2的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml甲乙酮，避光条件下搅拌升温至55～60℃，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应50min，保温条件下加300ml正己烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥。2-吡啶丙醇是一种化学物质，分子式是C8H11NO。无锡定制吡啶丙醇量大从优
吡啶丙醇是一种弱碱性化合物，可以与酸反应生成盐类。无锡定制吡啶丙醇量大从优
反应式为：CH3CH＝CH2+H2O─→(CH3)2CHOH使用的催化剂有钨化合物、磷酸和离子交换树脂等，较多使用的是有载体的磷酸催化剂(见固体酸催化剂)，工艺条件为2～6MPa、240～260°C。与间接法相比,此法不存在硫酸腐蚀和稀酸浓缩等问题，因而在工业生产上占主要地位。作用与用途异丙醇是重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料及电子工业上用作脱水剂及清洗剂。测定钡、钙、镁、镍、钾、钠和锶等的试剂。色谱分析参比物质。在电路板制造业，它被用作清洗剂，以及制作PCB孔导电。很多人发现它不但可以很好的清洗主板，而且往往可以取得的效果。此外，它还用于其他电子设备，包括清洁光盘盒，软盘驱动器，磁带，以及CD或DVD播放机光盘驱动器的激光头等。异丙醇还可以作为溶剂用于柔印，平版印刷，凹版印刷，并作为设备清洁剂。在油墨中也经常包含这种成分。它还是实验室稀释和提取的重要溶剂。此外，异丙醇还用作汽油添加剂和燃料管道的除冰剂。在制药和化妆品工业，异丙醇用于制造生产擦洗液，手和身体乳液，防腐剂，以及制药发红剂。它也用于油漆，稀释剂，涂料，清洁剂和抛光，以及表面杀菌，医院消毒，食品加工厂等。在许多工业和消费产品中。无锡定制吡啶丙醇量大从优
