取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例10一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入90-100℃热油,向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3,以70ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间20min(即反应20min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例11一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入90-100℃热油,向300g自制20%的4-ppc水溶液中加入()固体nahso3,以60ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间20min(即反应20min)。高纯度4-吡啶丙醇厂家直销。浙江国内吡啶丙醇工厂直销
atm;C):闪点(atm;℃):12燃点(atm;℃):460蒸发热(KJ/mol):熔化热(KJ/kg):燃烧热(KJ/mol):生成热(KJ/mol):比热容(KJ/(kg·K),atm;℃,定压):临界温度(atm;℃):临界压力(MPa):电导率(S/cm):×10-7热导率(W/(m·K),atm;℃):蒸气压(kPa,atm;℃):下限(%,V/V):2上限(%,V/V):12体膨胀系数(K-1,atm;℃):相对密度(20℃,4℃):常温折射率(n25):临界密度(g·cm-3):临界体积(cm3·mol-1):222临界压缩因子:偏心因子:Lennard-Jones参数(A):Lennard-Jones参数(K):溶度参数(J·cm-3):vanderWaals面积(cm2·mol-1):×109vanderWaals体积(cm3·mol-1):气相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1):气相标准生成热(焓)(kJ·mol-1):气相标准熵(J·mol-1·K-1):气相标准生成自由能(kJ·mol-1):气相标准热熔(J·mol-1·K-1):液相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1):液相标准生成热(焓)(kJ·mol-1):液相标准熵(J·mol-1·K-1):液相标准生成自由能(kJ·mol-1):液相标准热熔(J·mol-1·K-1):异丙醇化学性质无色透明液体,有似乙醇和混合物的气味,能与醇、醚、氯仿和水混溶。浙江国内吡啶丙醇工厂直销国内2-吡啶丙醇定制厂家。
上述的方法,进一步改进的。江苏华政生物科技有限公司,所述含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液为硫双威母液;所述硫双威母液中主要含有吡啶、吡啶盐酸盐、水、灭多威、硫双威、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐;所述硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的质量含量为%。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s2中,所述混合溶液的进料速度为50ml/h~70ml/h;所述反应的温度为70℃~100℃;所述反应的时间为20min~40min。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s2中,所述混合溶液的进料速度为60ml/h;所述反应的温度为90℃~100℃;所述反应的时间为30min。与现有技术相比,本发明的优点在于:(1)本发明提供了一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。江苏华政生物科技有限公司是一家科工贸一体的创新型科技企业,前身为金坛市华政化工有限公司。经过二十几年的发展,现已升级为江苏华政生物科技有限公司。公司配备小试、中试实验室和相关分析检测设备,现有中高级科技人员六名,业务上与国内多所高校及科研机构有着普遍的协作。公司承接各类化学品定制、愿广大同仁相互学习,共同发展。公司坚持走专业化发展战略,坚持为客户“降低成本、优化质量”的经营理念,秉承"诚信合作。
本发明涉及生产废渣的处理技术领域,尤其涉及一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。背景技术:氨氯吡啶酸,化学名称为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸,为一种内吸性除草剂,具有广阔的市场前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸与氨水进行氨解反应制得。反应过程中主要发生4位氯基团的氨基置换,同时也会进行3位、5位和6位氯基团的氨基置换,尤其以6位的置换反应较为明显,在结晶工序中会产生氨氯吡啶酸废渣。氨氯吡啶酸的一次生产废渣主要成分为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸铵盐和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸铵盐。一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后,产生的二次残渣中含有少量4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生产废渣和一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后产生的二次残渣统称为氨氯吡啶酸生产废渣。关于如何将氨氯吡啶酸生产废渣进行处理,目前国内外文献与、c中将氨氯吡啶酸废渣转化成其工业生产中间体3,4,5,6-四氯吡啶甲酸,其工艺均为重氮化工艺,该工艺具有危险性高,废酸量大,安全、环保方面风险较大。技术实现要素:有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。国内4-吡啶丙醇购买渠道。
采用本领域技术人员熟知的过滤和烘干的方法即可。本发明中,得到的四氯吡啶酸具有式(ⅱ)所示的结构:本发明对上文采用的原料的来源并无特殊的限制,可以为一般市售。本发明提供了一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法,包括以下步骤:a)在无机酸的作用下,将氨氯吡啶酸生产废渣在水中90~130℃下进行水解反应得到中间体;b)将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应,得到四氯吡啶酸。本发明首先将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应,反应条件温和,反应转化率高,选择性好,同时,水为溶剂,经济环保;水解反应后的产物经氯化反应,得到的产品四氯吡啶酸的收率和纯度均较高。实验结果表明,本发明提供的处理方法得到的产品四氯吡啶酸的收率高于%,纯度高于%。为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。以下实施例所用的原料均为一般市售。实施例1将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的质量浓度为98%)加入高压釜中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与硫酸的摩尔比为1:,升温至110℃,保温反应,取样检测未转,未转小于1%,降温结晶,过滤、烘干,得到中间体。4-吡啶丙醇厂家直销,没有中间商。徐州国内吡啶丙醇一般多少钱
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所述无机酸选自硫酸、乙酸和磷酸中的一种或几种。在本发明的某些实施例中,所述无机酸的质量浓度为98%~99%。在某些实施例中,所述无机酸的质量浓度为98%。在本发明的某些实施例中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与无机酸的摩尔比为1:1~4,为1:1~2。在某些实施例中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与无机酸的摩尔比为1:、1:2、1:1或1:4。本发明中,所述水为水解反应的溶剂。在本发明的某些实施例中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与水的质量比为1:3~5。在某些实施例中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与水的质量比为1:5、1:4或1:3。在本发明的某些实施例中,所述水解反应的温度为90~130℃。反应温度低于100℃,反应时间明显延长;反应温度超过130℃,反应的选择性变差,收率降低。反应温度110~120℃。在本发明的某些实施例中,所述水解反应的温度为90℃、115℃、120℃或130℃。在本发明的某些实施例中,所述水解反应完成后,氨氯吡啶酸生产废渣的转化率大于99%。在本发明的某些实施例中,所述水解反应的时间为4~5h。在某些实施例中,所述水解反应的时间为5h、。在本发明的某些实施例中,所述水解反应后,还包括:降温结晶。在本发明的某些实施例中。浙江国内吡啶丙醇工厂直销