取反应器出口物料进行分析，4-ppc含量为％。因此，本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为％。实施例10一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法，具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理，包括以下步骤：将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中，反应器前后端均填充磁环，夹套通入90-100℃热油，向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3，以70ml/h速度向反应器中泵入该物料，停留时间20min(即反应20min)，完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析，4-ppc含量为％。因此，本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为％。实施例11一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法，具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理，包括以下步骤：将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中，反应器前后端均填充磁环，夹套通入90-100℃热油，向300g自制20％的4-ppc水溶液中加入()固体nahso3，以60ml/h速度向反应器中泵入该物料，停留时间20min(即反应20min)。2-吡啶丙醇高纯度定制厂家。镇江3-吡啶丙醇厂家供应
所述降温结晶的温度为20～30℃。在本发明的某些实施例中，所述降温结晶后，还包括过滤和烘干，得到中间体。本发明对所述过滤和烘干的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的过滤和烘干的方法即可。本发明中，得到的中间体具有式(ⅰ)所示的结构：本发明提供的处理方法得到的中间体的收率和纯度较高。中间体的收率高于％，纯度高于％。得到中间体后，将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应，得到四氯吡啶酸。的，具体为：将所述中间体加入溶剂中，升温至85～120℃，然后滴加氯化剂，滴加完成后，升温至回流温度，回流反应2～3h后，得到四氯吡啶酸。在本发明的某些实施例中，将所述中间体加入溶剂中，升温至100℃、110℃、90℃、85℃。本发明对升温至85～120℃的升温速率并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的升温速率即可。在本发明的某些实施例中，所述滴加的时间为～1h。在某些实施例中，所述滴加的时间为。本发明对所述升温至回流温度的时间并无特殊的限制，在本发明的某些实施例中，所述升温至回流温度的时间为。在本发明的某些实施例中，所述回流反应的时间为、3h或2h。在本发明的某些实施例中。江苏综合吡啶丙醇工厂直销4-吡啶丙醇现在多少钱？
再搅拌反应1～2小时，降温搅拌析晶，抽滤收集固体，正庚烷洗涤，真空干燥，对得到的固体进行检验，结果如表1所示。表1重结晶溶剂的筛选从表1可以看出，乙醇和水的混合溶剂体系可以得到单一晶型(α晶型)，其余溶剂体系得到无定形或混晶，因此，确定乙醇和水的混合溶剂为重结晶溶剂。将体积比为1:3的乙醇和水的混合溶剂得到的样品进行表征，结果如下：(1)x-射线粉末衍射使用cu-kα辐射，以度2θ(2θ衍射角的误差为)表示的x-射线粉末衍射光谱图见图1，其峰的位置角度2θ、晶面间距d值和相对峰强度见表2。仪器：瑞士d8advancex-射线衍射仪管压：40kv管流：40ma旋转靶：铜靶扫描范围：°～°扫描速度：°/min表2x-射线粉末衍射测定结果由表2可以看出，样品在x射线粉末衍射光谱图中特征峰的2θ值为、、、、、、，更进一步的2θ值为、、、、、、、、、、(相对强度在20以上)，2θ衍射角的误差为±，将该晶型命名为α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析仪方法：样品经燃烧分解,定量转换，检测，再经数据处理得到c、h、n的百分含量。元素分析测试结果，实测值：％、％、％，理论值：％、％、％，样品的c、h、n含量实测平均值与理论计算值误差均小于％。
且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。混丙醇倒空的容器可能残留有害物。包装方法：小开口钢桶；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。东莞市南箭精细化工有限公司混丙醇储存于阴凉通风仓间内，远离火种，热源，仓温不宜超过30℃，防止阳光直射，保持容器密封，应与氧化剂分开存放，储存间内的照明，通风等设施应采用防爆型，配备相应品种和数量的消防器材，禁止使用产生火花的机械设备和工具，搬运时要轻装轻卸。防止混丙醇包装及容器损坏。作业混丙醇人员防护措施和防护装备：避免直接接触物料，并从上风向进行处置，禁止泄漏区使用非防爆器具。穿着防静电工作服、佩戴正压空气呼吸器。东莞市南箭精细化工有限公司混丙醇应急处置程序：疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，切断火源，建议应急处理混丙醇人员戴自给式呼吸器，穿一般消防服，在确保安全情况下堵漏，喷水会减少蒸发，但不能降低泄漏物在受限制空间内的易燃性。用砂土、或其它不燃性吸附剂混合吸收，倒至空旷地方掩埋。混丙醇被污染区地面进行通风，蒸发残余液体并排除蒸气。附近可以定制高纯度4-吡啶丙醇生产厂家。
完成对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s1中，所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为～∶1；所述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的至少一种。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s1中，所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为∶1；所述亚硫酸盐为亚硫酸钠。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s1中，所述含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液为硫双威母液；所述硫双威母液中主要含有吡啶、吡啶盐酸盐、水、灭多威、硫双威、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐；所述硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的质量含量为％。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s2中，所述混合溶液的进料速度为50ml/h～70ml/h；所述反应的温度为70℃～100℃；所述反应的时间为20min～40min。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s2中，所述混合溶液的进料速度为60ml/h；所述反应的温度为90℃～100℃；所述反应的时间为30min。与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)本发明提供了一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。2-吡啶丙醇现在的价格。镇江3-吡啶丙醇厂家供应
吡啶丙醇包装规格：常见的包装规格有25kg/桶、200kg/桶等。镇江3-吡啶丙醇厂家供应
动态水分吸附在吸湿过程rh0％～95％和去湿过程rh95％～0％之间变化时，本发明水合物重量变化不明显，25℃、高湿rh95％条件下放置45天晶型与0天一致，稳定性好；(2)本发明水合物溶剂残留小于％，符合药品申报质量要求。附图说明图1富马酸西他沙星一水合物x射线粉末衍射图图2富马酸西他沙星一水合物dsc图3富马酸西他沙星一水合物tg图4富马酸西他沙星一水合物x-射线单晶衍射图图5实施例2样品的dvs图图6实施例3样品的dvs图图7实施例4样品的dvs图图8实施例5样品的dvs图图9实施例6样品的dvs图图10西他沙星，然而本发明并不限于下面的实施例，这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。本领域的技术人员在权利要求的范围内所作出的某些改变和调整也应认为属于本发明的范围。主要仪器如下：(dvs)瑞士d8advancex-射线衍射仪elementavarioeliii型元素分析仪netzschdsc204型差热分析仪(dsc)netzschtg209型热重分析仪(tg)荷兰四圆单晶衍射仪，cad4/pcagilent7820a气相色谱仪高效液相色谱仪戴安u3000-dad本发明所用的西他沙星。实施例1重结晶溶剂筛选分别在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、异丙醇/水、/水溶剂体系中，将富马酸与西他沙星，加热反应，使体系基本澄清。镇江3-吡啶丙醇厂家供应
