在0~25%rh之间吸湿增重迅速增加至%,以后速率减慢,至95%rh吸湿增重至%。西他沙星,制剂的制备过程存在技术难度。药物中的残留溶剂是在原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物,它们在工艺中不能完全除尽。在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质,如结晶型、纯度和溶解度,因此有时溶剂是合成中非常关键的因素。由于残留溶剂没有疗效,故所有残留溶剂均应尽可能除去,以符合产品规范、gmp或其他基本的质量要求。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》规定,一些溶剂(类)因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害,在原药、赋形剂及制剂生产中应避免使用;一些溶剂毒性不太大(第二类)应限制使用,以防止病人潜在的不良反应;使用低毒溶剂(第三类)较为理想,但也要限度在5000ppm,即含量在%以下。cn公开了富马酸西他沙星晶型a,但是重复其方法发现富马酸西他沙星晶型溶剂残留超标,实施例1残留%,实施例2甲乙酮残留%,实施例3二氯甲烷残留%。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》,和甲乙酮为三类溶剂,溶残要控制在%以下,二氯甲烷为二类溶剂,溶残要控制在600ppm,即%以下。国内2-吡啶丙醇优惠力度。常州综合吡啶丙醇怎么收费
大中小二氯吡啶酸可用作油菜除草剂的使用步骤2015-07-05燕儿cf展开全文二氯吡啶酸在植物的组织内具有更好的持久性。对杂草施药后,它被植物的叶片或根部吸收,在植物体中上下移动并迅速传导到整个植株。下面随中国农药网小编一起了解一下二氯吡啶酸作为油菜除草剂的使用技巧以及怎样避免二氯吡啶酸产生的药害:二氯吡啶酸作为油菜除草剂的使用方法二氯吡啶酸能在甘蓝型、白菜型油菜田使用(不能在芥菜型油菜田使用,否则易产生药害)。目前国内登记用于油菜田的二氯吡啶酸产品有龙拳(75%二氯吡啶酸可溶性粒剂,美国陶氏益农公司产品)、毕克草2号等。该药主要适用于防除豆科杂草、菊科杂草以及卷茎蓼等多种阔叶杂草,能有效防除巢菜(大巢菜、小巢菜)、块茎香豌豆、车轴草、稻槎菜、刺儿菜、苣荬菜以及自生苜蓿、自生豆类等。以大巢菜等阔叶杂草为主的油菜田,可以每亩用龙拳6~10克加水20~30公斤喷雾化除。该农药与草除灵在杀草谱上有较好的互补性,常与草除灵混用。二氯吡啶酸作为油菜除草剂需要注意药害二氯吡啶酸在油菜苗期至现蕾期使用对油菜安全,一定要注意油菜抽薹后不要施用,以免产生药害。龙拳在土壤中的持效期中等,对多种后茬作物可能造成不良影响。镇江本地吡啶丙醇商家定制4-吡啶丙醇需要多少钱?
所述的2-氯吡啶供给端1、双氧水供给端2分别连接2-氯吡啶进料泵3和双氧水进料泵4;空气供给端11连接空气流量计。进一步地,在上述技术方案中,反应器的氧化反应温度为50-90℃。活化反应过程为3-5h升温至550-650℃,空气流量为50ml/min,活化时间为5-10h。一种2-氯吡啶氧化方法,采用上述的装置,反应器a和反应器b同时装入催化剂,升温后打开进料泵进料,进入反应器a开始反应,当反应器a中催化剂失活时,关闭控制阀a18,打开控制阀b19开始反应器b反应,打开控制阀c20,打开空气流量计开始对失活催化剂进行活化,活化好的催化剂备用。反应器a5和反应器b6交替反应再生,保证实验连续进行。一种2-氯吡啶氧化方法,采用上述的装置,当取样时关闭三通气动阀a13和冷凝器a7的连接,打开三通气动阀a13和在线色谱15的连接,物料进入色谱进行的分析,当无需取样时,关闭三通气动阀a13和在线色谱15的连接,打开三通气动阀a13和冷凝器a7的连接,进行反应。与现有的技术相比,本发明的有益效果是:本装置实现两台反应器切换使用,一台进行反应的同时,另外一台可以催化剂再生,催化剂无需拆卸就可再生,节省时间装床所需的时间。且做到在线取样,无需人工取样后送去检验,减少取样时间。
本发明涉及了一种2-氯吡啶氧化装置,属于化工设备领域。背景技术:2-氯吡啶氧化生成2-氯吡啶氮氧化物属于氮杂环类化合物,一吡啶氮氧化物中重要的一种,它们与未氧化的母体化合物性质差别很大,在亲电取代、亲核取代反应中明显不同。因而表现出许多独特的化学性质和生理活性,构成了一类重要的有机化工中间体,广泛应用于医药、农药、催化等诸多化工领域,尤其作为合成新型医药和农药等中间体的平台技术而引人注意、并已展示出十分诱人的应用前景。在2-氯吡啶氧化合成中,釜式反应无论催化剂失活与否需要频繁拆卸,催化剂失活后再生需要另外装置,操作麻烦且浪费资源,反应过程中,需要中控反应进程,需要不断取样进相分析,人工取样存在物料挥发现象,对工作人员伤害较大,且手动取样浪费大量时间,测量的实际值与真实值的差距较大。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种2-氯吡啶氧化装置,本装置实现两台反应器切换使用,一台进行反应,一台催化剂再生,催化剂无需拆卸就可再生,节省时间;本装置还可以在线取样,人员无需接触物料,保障了操作人员的安全,且节省了取样后送去检验室分析所用的大量时间,随时监测反应数据。4-吡啶丙醇价格优惠的厂家。
因此该的晶型不符合人用药注册申报的质量规定。还公开了稳定性实验,西他沙星℃和高湿rh75%条件下晶型均发生变化,富马酸西他沙星晶型a在高温60℃条件下晶型稳定,在高湿rh75%条件下5天晶型未发生变化,相比西他沙星游离碱稳定性有所提升,但在高湿rh75%条件下10天晶型发生转变,如果做成药物长期放置,其晶型仍然不稳定,药物安全性和稳定性存在隐患。因此,在药品研发过程中,西他沙星衍生物稳定性差和溶剂残留超标是一个需要解决的技术问题。技术实现要素:为解决现有技术问题,申请人通过对重结晶溶剂筛选,得到一种新的西他沙星衍生物,该化合物对水分不敏感,稳定性好,溶剂残留符合药品质量规定,适宜用于制剂的主原料。本发明涉及一种富马酸西他沙星一水合物,其特征在于,结构如式i所示:本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc吸热转变在±2℃、±2℃,放热转变在246±2℃。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc图基本如图2所示,tg图基本如图3所示。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于,x-射线粉末衍射图谱2θ值为、、、、、、、、、、,2θ衍射角的误差为±。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于。国内4-吡啶丙醇优等品生产厂家。泰州现代吡啶丙醇供应
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