于高压反应釜中加入肉桂酸乙酯(2)57g(),5g铬-铜-钡催化剂,密闭反应釜。用氮气置换空气,再用氢气置换氮气。通入氢气至压力20MPa,直至氢气不再吸收,约需5~9h。反应结束后,分出剩余压力,打开反应釜,取出液体,滤去催化剂,洗涤。蒸出后减压分馏,收集110~112℃/,得3-苯基-1-苄醇(1)27g,收率85%。3.于装有搅拌器、两个回流冷凝器的5L反应瓶中,加入925mL干燥的甲苯,金属钠168g(),油浴加热至沸,金属钠熔化后开始搅拌。撤去热源,由一冷凝器的顶部滴加4-苯基-间二氧六环(2)328g()溶于正丁醇311g()的溶液,约30~60min加完。冷至室温,慢慢滴加由100mL浓硫酸溶于800mL水的溶液。分出有机层,有机层加水500mL和5%的硫酸使之呈中性。分出有机层,回收甲苯,减压蒸馏,收集113~115℃/,得3-苯基-1-丙醇(1)224~227g,收率~。[3]3-苯丙醇主要用途编辑常用于药物及香料合成。医药工业中是中枢骨胳肌松弛剂强盘松的中间体。该品具有甜的花香香气和甜密饯香味,稀释后有清鲜愉快瓜果香。天然品存在于草莓、菌合香膏、安息香膏、茶叶、桂叶油等中,我国GB2760-86规定为暂时允许使用的食用香料。GB2760-1996规定为暂时允许使用的食用香料。附近高纯度2-吡啶丙醇生产厂家。安徽综合吡啶丙醇厂家供应
在0~25%rh之间吸湿增重迅速增加至%,以后速率减慢,至95%rh吸湿增重至%。西他沙星,制剂的制备过程存在技术难度。药物中的残留溶剂是在原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物,它们在工艺中不能完全除尽。在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质,如结晶型、纯度和溶解度,因此有时溶剂是合成中非常关键的因素。由于残留溶剂没有疗效,故所有残留溶剂均应尽可能除去,以符合产品规范、gmp或其他基本的质量要求。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》规定,一些溶剂(类)因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害,在原药、赋形剂及制剂生产中应避免使用;一些溶剂毒性不太大(第二类)应限制使用,以防止病人潜在的不良反应;使用低毒溶剂(第三类)较为理想,但也要限度在5000ppm,即含量在%以下。cn公开了富马酸西他沙星晶型a,但是重复其方法发现富马酸西他沙星晶型溶剂残留超标,实施例1残留%,实施例2甲乙酮残留%,实施例3二氯甲烷残留%。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》,和甲乙酮为三类溶剂,溶残要控制在%以下,二氯甲烷为二类溶剂,溶残要控制在600ppm,即%以下。南通现代吡啶丙醇供应商4-吡啶丙醇有什么优惠活动?
且有接地装置,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。混丙醇倒空的容器可能残留有害物。包装方法:小开口钢桶;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱。东莞市南箭精细化工有限公司混丙醇储存于阴凉通风仓间内,远离火种,热源,仓温不宜超过30℃,防止阳光直射,保持容器密封,应与氧化剂分开存放,储存间内的照明,通风等设施应采用防爆型,配备相应品种和数量的消防器材,禁止使用产生火花的机械设备和工具,搬运时要轻装轻卸。防止混丙醇包装及容器损坏。作业混丙醇人员防护措施和防护装备:避免直接接触物料,并从上风向进行处置,禁止泄漏区使用非防爆器具。穿着防静电工作服、佩戴正压空气呼吸器。东莞市南箭精细化工有限公司混丙醇应急处置程序:疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,切断火源,建议应急处理混丙醇人员戴自给式呼吸器,穿一般消防服,在确保安全情况下堵漏,喷水会减少蒸发,但不能降低泄漏物在受限制空间内的易燃性。用砂土、或其它不燃性吸附剂混合吸收,倒至空旷地方掩埋。混丙醇被污染区地面进行通风,蒸发残余液体并排除蒸气。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。若是液体,防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或收集器内,回收或运至废物处理场所处置。若是固体,用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。接触控制/个体防护【中国MAC(mg/m3)】50【TLVTN】ACGIH206mg/m3[皮]【工程控制】密闭操作。提供良好的自然通风条件。【呼吸系统防护】空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩;可能接触其蒸气时,应该佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。【眼睛防护】戴化学安全防护眼镜。【身体防护】穿防毒物渗透工作服。【手防护】戴橡胶手套。【其他防护】工作现场严禁吸烟。[1]3-苯丙醇储运特性编辑【操作注意事项】密闭操作。密闭操作,提供良好的自然通风条件。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟国内2-吡啶丙醇高纯度价格。
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与富马酸西他沙星一水合物分子式。(3)差热分析(dsc)和热重分析(tg)etzschdsc204型差热分析仪和netzschtg209型热重分析仪,温度范围:40-300℃,升温速率:10℃/min,dsc图如图2所示,tg图如图3所示。dsc图显示样品在℃有一吸热峰,在℃有一吸热峰,在℃有放热峰。从对应的tg谱图如图3所示可知,样品在100℃开始质量衰减,至150℃左右质量衰减约%,然后形成一个平台区,至200℃左右开始分解,在250℃左右有短暂平台后质量继续衰减。说明样品在150℃完全失去结晶水,转化为无水物,熔点为℃左右,从tg、dsc谱图可以看出样品含有一个结晶水(理论值为%)。(4)x-射线单晶衍射荷兰四圆单晶衍射仪,型号(cad4/pc),图谱如图4所示。x-射线单晶衍射结果显示:从单晶结构上看碱基结构与西他沙符,酸根与富马酸相符,富马酸与西他沙星按摩尔比1:1成盐,且每个分子含有一个结晶水,证实样品是西他沙星富马酸盐一水合物,结构为:实施例2将10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率91%,hplc纯度%。安徽综合吡啶丙醇厂家供应