将50g中间体加入至200g二氯乙烷中，升温至85℃，滴加三氯化磷(三氯化磷与所述中间体的摩尔比为：1)，控制滴加时间在，滴加结束后缓慢升温至回流，回流反应3h，降温至20℃，加入水50g(加水的时间控制在30min)，搅拌1h后，过滤、烘干，得到类白色固体产品四氯吡啶酸，含量％，收率％。实验结果表明，本发明提供的处理方法得到的中间体的收率高于％，纯度高于％；得到的产品四氯吡啶酸的收率高于％，纯度高于％。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的宽的范围。4-吡啶丙醇现在多少钱？徐州2-吡啶丙醇推荐厂家
本发明提供的处理方法条件温和，经济环保，得到的产品收率和纯度均较高。本发明提供了一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法，包括以下步骤：a)在无机酸的作用下，将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应得到中间体；b)将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应，得到四氯吡啶酸。的，步骤a)中，所述无机酸选自硫酸、乙酸和磷酸中的一种或几种；所述无机酸的质量浓度为98％～99％。的，步骤a)中，所述氨氯吡啶酸生产废渣与无机酸的摩尔比为1：1～4。的，步骤a)中，所述氨氯吡啶酸生产废渣与水的质量比为1：3～5。的，步骤a)中，所述水解反应的温度为90～130℃；所述水解反应完成后，氨氯吡啶酸生产废渣的转化率大于99％。的，步骤b)中，所述氯化剂选自氯化亚砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一种或几种。的，步骤b)中，所述溶剂选自甲苯和/或二氯乙烷。的，步骤b)中，所述氯化剂与所述中间体的摩尔比为2～：1。的，步骤b)中，所述溶剂与所述中间体的质量比为4～5：1。的，步骤b)包括：将所述中间体加入溶剂中，升温至85～120℃，然后滴加氯化剂，滴加完成后，升温至回流温度，回流反应2～3h后，得到四氯吡啶酸。本发明提供了一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。常州环保吡啶丙醇价格大全4-吡啶丙醇量大从优。
反应器a5升温至62-63℃，打开2-氯吡啶进料泵3和双氧水进料泵4开始进料，打开控制阀a18，关闭控制阀b19，关闭控制阀c20和控制阀d21；进行反应；当需要取样时打开三通气动阀a13和在线色谱15的连接，关闭三通气动阀a13和冷凝器a7的连接，取样中控；取样完毕后，打开三通气动阀a13和冷凝器a7的连接，关闭三通气动阀a13和在线色谱15的连接，反应液经过冷凝器a7冷凝进入接收器a9，当接收罐满时统一经放料阀a16放料。当反应器a5中催化剂失活时，升温反应器a5中至550-650℃，关闭控制阀a18，打开控制阀c20，打开空气流量计12通入空气，打开控制阀b19，关闭控制阀d21，反应器b6进行反应；当需要取样时打开三通气动阀b14和在线色谱15的连接，关闭三通气动阀b14和冷凝器b8的连接，取样中控；取样完毕后，打开三通气动阀b14和冷凝器b8的连接，关闭三通气动阀b14和在线色谱15的连接，反应液经过冷凝器b8冷凝进入接收器b10，当接收罐满时统一经放料阀b17放料。上述实施例中，只为说明本发明的技术来源和合成特点，不能说明本发明局限于上述实施例中，凡根据本发明精神实质所做的变化和修改，均属于本发明的保护范围之内。
因此该的晶型不符合人用药注册申报的质量规定。还公开了稳定性实验，西他沙星℃和高湿rh75％条件下晶型均发生变化，富马酸西他沙星晶型a在高温60℃条件下晶型稳定，在高湿rh75％条件下5天晶型未发生变化，相比西他沙星游离碱稳定性有所提升，但在高湿rh75％条件下10天晶型发生转变，如果做成药物长期放置，其晶型仍然不稳定，药物安全性和稳定性存在隐患。因此，在药品研发过程中，西他沙星衍生物稳定性差和溶剂残留超标是一个需要解决的技术问题。技术实现要素：为解决现有技术问题，申请人通过对重结晶溶剂筛选，得到一种新的西他沙星衍生物，该化合物对水分不敏感，稳定性好，溶剂残留符合药品质量规定，适宜用于制剂的主原料。本发明涉及一种富马酸西他沙星一水合物，其特征在于，结构如式i所示：本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc吸热转变在±2℃、±2℃，放热转变在246±2℃。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc图基本如图2所示，tg图基本如图3所示。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于，x-射线粉末衍射图谱2θ值为、、、、、、、、、、，2θ衍射角的误差为±。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于。2-吡啶丙醇高纯度定制厂家。
本发明涉及生产废渣的处理技术领域，尤其涉及一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。背景技术：氨氯吡啶酸，化学名称为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸，为一种内吸性除草剂，具有广阔的市场前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸与氨水进行氨解反应制得。反应过程中主要发生4位氯基团的氨基置换，同时也会进行3位、5位和6位氯基团的氨基置换，尤其以6位的置换反应较为明显，在结晶工序中会产生氨氯吡啶酸废渣。氨氯吡啶酸的一次生产废渣主要成分为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸铵盐和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸铵盐。一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后，产生的二次残渣中含有少量4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生产废渣和一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后产生的二次残渣统称为氨氯吡啶酸生产废渣。关于如何将氨氯吡啶酸生产废渣进行处理，目前国内外文献与、c中将氨氯吡啶酸废渣转化成其工业生产中间体3,4,5,6-四氯吡啶甲酸，其工艺均为重氮化工艺，该工艺具有危险性高，废酸量大，安全、环保方面风险较大。技术实现要素：有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。附近4-吡啶丙醇优等品生产厂家。泰州本地吡啶丙醇商家
国内4-吡啶丙醇优等品生产厂家。徐州2-吡啶丙醇推荐厂家
还可用作防冻剂、清洁剂、调和汽油的添加剂、颜料生产的分散剂、印染工业的固定剂、玻璃和透明塑料的防雾剂等。用作胶黏剂的稀释剂，还用于防冻剂、脱水剂等。3.异丙醇（IPA）作为色谱分析标准物测定钡、钙、铜、镁、镍、钾、钠、锶、亚硝酸、钴等。用途异丙醇（IPA）是重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料及电子工业上用作脱水剂及清洗剂。测定钡、钙、镁、镍、钾、钠和锶等的试剂。色谱分析参比物质。在电路板制造业，它被用作清洗剂，Chemicalbook以及制作PCB孔导电。很多人发现它不但可以很好的清洗主板，而且往往可以取得的效果。此外，它还用于其他电子设备，包括清洁光盘盒，软盘驱动器，磁带，以及CD或DVD播放机光盘驱动器的激光头等。概述异丙醇又称火酒，二甲基甲醇，2-丙醇，英文：isopropylalcohol，简单的仲醇，且是正丙醇的异构体之一。一种无色有强烈气味的可燃液体，有似乙醇和混合物的气味，其气味不大。溶于水、醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂,能与水、醇、醚相混溶,与水能形共沸物。密度(比重):，熔点:℃，沸点:℃，闪点:℃，自燃点:460℃，折射率:。其蒸汽能对眼睛、鼻子和咽喉产生轻微刺激；能通过皮肤被人体吸收。徐州2-吡啶丙醇推荐厂家
