一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法被发明出来,该方法采用酰化剂和酸性可溶或不溶性催化剂来实现2,6,6-三甲基-2-环己烯-1,4-二酮-氧代异佛尔酮、氧代异佛尔酮、KIP芳构化。这种方法可以连续或间歇进行,非常方便实用。同时,还有一种高含量三甲基氢醌的制备方法被发明出来。这种方法采用2,3,5-三甲基苯醌在催化剂5%钯/碳作用下以乙酸乙酯为反应溶剂进行催化加氢还原。反应完毕后,通过热过滤和常压蒸馏回收乙酸乙酯,然后加入水,继续常压蒸馏以带尽乙酸乙酯。加入保险粉,保温、降温、过滤、洗涤、真空干燥即可得到三甲基氢醌。三甲基氢醌的应用领域不断拓展,为社会经济发展注入新的活力和动力。郑州三甲基氢醌厂家
为了提高反应产物的产率,可以通过提高反应速率和缩短反应时间来促进生产。然而,高TMBQ浓度会使TMHQ在反应过程中更容易沉淀,其中Pd/C不易从反应混合物中过滤。因此,在实际生产中,需要权衡TMBQ浓度的影响,以获得好的反应产率和纯度。三甲基氢醌,又称为2,3,5-三甲对苯二酚(英文名称:2,3,5-trimethylhydroquinone,简称TMHQ),是一种重要的合成维生素E(VE)的中间体。它与异植物醇缩合反应可以生产出维生素E。在合成维生素E的过程中,三甲基氢醌是主要的原料之一。三甲基氢醌二酯厂家供应三甲基氢醌作为一种高效、环保的原料,符合国家可持续发展的战略需求。
本研究提出的以钴络盐为催化剂的直接通空气氧化及催化加氢的合成路线,是一种高效、环保的生产维生素E中间体2,3,5-三甲基氢醌的方法,具有很大的应用前景。一种制备2,3,5-三甲基苯醌的方法是通过偏三甲苯氧化反应得到2,3,5-三甲基氢醌中间体,再将中间体经过石油醚萃取和分离得到目标产物。该方法采用了γ-A12O3与铜酞菁的复合体系作为催化剂,滴加氧化剂H2O2后加热到回流温度进行氧化反应。该方法以TMB为原料,原料价廉且来源广,因此将来可能被普遍采用。
在转速800rpm下,我们得到了以下优化工艺:⑴以Pd/C为催化剂:催化剂用量为0.8%(w/w),TMBQ初始浓度为0.1g/mL,温度为90℃,压力为0.5~0.6MPa。在5L反应釜中,TMBQ转化率接近100%,TMHQ收率为96.7%。⑵以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量为10%(w/w),TMBQ初始浓度为0.1g/mL,温度为100℃,压力为0.7~0.8MPa。在这种情况下,TMBQ转化率超过99%,TMHQ收率超过93%。在Pd/C催化工艺中,我们单独考察了温度、催化剂用量、TMBQ初始浓度、压力及转速等重要因素对反应的影响。通过这些考察,我们成功地优化了工艺,使得三甲基氢醌经过后处理后得到了收率高、质量好的成品TMHQ。三甲基氢醌的研发和生产需要遵循国家的环保政策和法规要求。
这两种方法均可用于制备2,3,5-三甲基氢醌,其中第二种方法还可以制备2,3,5-三甲基氢醌二酯。这些化合物是维生素E的主要中间体,具有重要的应用价值。采用Pd/Al2O3催化剂,通过固定床的连续工艺,成功地将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢合成高纯度的2,3,5-三甲基氢醌。在实验过程中,考察了不同溶剂对加氢反应的影响,并确定了好的加氢工艺条件:2,3,5-三甲基苯醌的空速为0.27g·(g·h)^-1,氢分压为0.1MPa,加氢反应温度为50℃。同时,与Pt/Al2O3催化剂进行比较,发现Pd/Al2O3催化剂在使用过程中选择性上升。三甲基氢醌在染料工业中具有重要地位,可用于合成多种有机染料。2 3 5 三甲基氢醌批发
三甲基氢醌的主要制备方法有苯酚的催化加氢、醛的催化加氢和羟基化等。郑州三甲基氢醌厂家
我们还研究了硫酸和甲酸钠在甲酸-过氧化氢体系中对TMB催化氧化的影响,并揭示了在该体系中TMBQ选择性下降的主要原因,即原料的过度氧化。通过调节氧化剂浓度、反应温度、氧化剂与反应物摩尔比以及氧化剂加入方式等手段,我们对该体系催化氧化过程进行了优化。在反应温度为37℃时,TMBQ的较大收率为28%;当反应温度为27℃时,选择性为72%。此外,在该反应体系中还生成了三甲基氢醌(TMHQ)。我们结合GC-FID、GC-MS以及HPLC分析结果对TMB在该体系中的氧化机理进行了讨论,并对TMBQ和TMHQ的形成机理进行了详细讨论。郑州三甲基氢醌厂家