学位论文作者：日期：年月日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，署名单位仍然为郑州大学。保密论文在后应遵守此规定。学位论文作者：日期：年月日万方数据摘要摘要3-巯基-1-丙醇是合成橡胶生产过程中的聚合及硫化调节剂，是医药、染料、农药等合成的重要有机合成中间体，还是金属表面强化剂、有机添加剂、修饰剂、金属缓蚀剂以及酶法和化学法合成寡糖的无痕迹连接分子等。此外，它还可以用作亲水性自组装单分子层、抗氧剂以及某些催化剂的制备，如:抗氧剂-565和铱等贵金属催化剂的制备。目前国内的3-巯基-1-丙醇主要依赖进口，且价格昂贵，开发出一条新的工业化生产路线是研究者急需解决的问题。首先，本文以1,3-丙二醇为原料。4-吡啶丙醇厂家直出。扬州综合吡啶丙醇一般多少钱
所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例6将10g西他沙星()、4g富马酸(，)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率90％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。对比例1为溶剂参照cnb中实施例1的方法，取(含，北京中硕医药科技开发有限公司)投入1l三口瓶，加入200ml，避光条件下搅拌升温至55～60℃回流，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应1h，保温条件下加300ml正庚烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥，得淡黄色固体a。对比例2甲乙酮为溶剂参照cnb中实施例2的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml甲乙酮，避光条件下搅拌升温至55～60℃，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应50min，保温条件下加300ml正己烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥。南通国产吡啶丙醇4-吡啶丙醇附近的生产厂家。
经卤代反应合成制备3-巯基-1-丙醇的原料3-卤代-1-丙醇，其合成工艺如下：1,3-丙二醇、氢溴酸、冰醋酸在甲苯中回流带水反应制备3-溴丙基乙酸酯，与甲醇在强酸性阳离子交换树脂的作用下进行酯交换得到目的产物3-溴-1-丙醇，纯度约，收率，产物经红外表征确定。设计了1,3-丙二醇和HCl气体在羧酸催化剂作用下反应制备3-氯-1-丙醇的工艺路线，制备的目的产物3-氯-1-丙醇纯度约96%，收率，产物结构经红外表征确认。然后，考察了3-卤代-1-丙醇合成3-巯基-1-丙醇的工艺路线：设计了3-溴-1-丙醇合成3-巯基-1-丙醇的路线，以3-溴-1-丙醇、硫脲为原料，在相转移催化剂双十六烷基二甲基氯化铵作用下回流反应12h合成S-醇丙基异硫脲氢溴酸盐，产物熔程：℃℃，收率，结构经H谱和质谱表征确认。S-醇丙基异硫脲氢溴酸盐在NaOH溶液中回流水解得到目的产物3-巯基-1-丙醇，收率，纯度95%，产物结构通过红外和质谱表征确认。3-氯-1-丙醇、硫脲为原料，在相转移催化剂双十六烷基二甲基氯化铵作用下回流反应14h合成S-醇丙基异硫脲盐酸盐，产物熔程：℃℃，收率，结构经H谱和质谱表征确认。S-醇丙基异硫脲盐酸盐在NaOH溶液中回流水解得到目的产物3-巯基-1-丙醇，收率，纯度98%。
根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例3将20g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率84％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例4将60g西他沙星()、(，)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率89％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例5将40g西他沙星()、(，)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率86％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析。国内2-吡啶丙醇优惠力度。
进行水合反应.反应器内装有磷酸硅藻土催化剂或者钨系催化剂，反应温度为95℃，压力为，水与丙烯的摩尔比为：1，丙烯的单程转化率为，选择性为99%。反应气体经中和换热后送到高压冷却器和高压分离器，气相中的异丙醇在回收塔中用脱离子水喷淋回收，未反应的气体经循环压缩机加压后循环使用（保持循环系统中丙烯含量85%）。液相为低浓度异丙醇（15%-17%），经粗蒸塔蒸馏得85%-87%的异丙醇水溶液，再经蒸馏塔蒸浓到95%，然后用苯萃取提浓到99%以上。与丙烯硫酸水合法相比，本法不用硫酸，不存在腐蚀设备问题，工艺流程简单；但丙烯单程转化率低，丙烯循环量太大，而且要求原料丙烯纯度达。为了克服丙烯直接水合法的缺点，以95%的丙烯为原料，反应温度240-270℃，反应压力，水与丙烯的摩尔为水过量。丙烯转化率为60%-70%，异丙醇选择性为99%，异丙烯精馏制后纯度可达，副产物为二异丙醚。此外，采用分子筛催化丙烯水合制异丙醇也是非常有前途的改进工艺方法。以工业品异丙醇为原料，经吸附除水、二次蒸馏，即可得纯品。异丙醇加氢法该方法为2005年以后兴起的，主要源于过剩，与异丙醇价格倒挂（传统上异丙醇的消费用途之一就是脱氢制）。附近4-吡啶丙醇定制厂家。盐城2-吡啶丙醇供应商家
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于高压反应釜中加入肉桂酸乙酯(2)57g()，5g铬-铜-钡催化剂，密闭反应釜。用氮气置换空气，再用氢气置换氮气。通入氢气至压力20MPa，直至氢气不再吸收，约需5～9h。反应结束后，分出剩余压力，打开反应釜，取出液体，滤去催化剂，洗涤。蒸出后减压分馏，收集110～112℃/，得3-苯基-1-苄醇(1)27g，收率85%。3.于装有搅拌器、两个回流冷凝器的5L反应瓶中，加入925mL干燥的甲苯，金属钠168g(),油浴加热至沸，金属钠熔化后开始搅拌。撤去热源，由一冷凝器的顶部滴加4-苯基-间二氧六环(2)328g()溶于正丁醇311g()的溶液，约30～60min加完。冷至室温，慢慢滴加由100mL浓硫酸溶于800mL水的溶液。分出有机层，有机层加水500mL和5%的硫酸使之呈中性。分出有机层，回收甲苯，减压蒸馏，收集113～115℃/，得3-苯基-1-丙醇(1)224～227g,收率～。[3]3-苯丙醇主要用途编辑常用于药物及香料合成。医药工业中是中枢骨胳肌松弛剂强盘松的中间体。该品具有甜的花香香气和甜密饯香味，稀释后有清鲜愉快瓜果香。天然品存在于草莓、菌合香膏、安息香膏、茶叶、桂叶油等中，我国GB2760-86规定为暂时允许使用的食用香料。GB2760-1996规定为暂时允许使用的食用香料。扬州综合吡啶丙醇一般多少钱
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