所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例6将10g西他沙星()、4g富马酸(，)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率90％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。对比例1为溶剂参照cnb中实施例1的方法，取(含，北京中硕医药科技开发有限公司)投入1l三口瓶，加入200ml，避光条件下搅拌升温至55～60℃回流，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应1h，保温条件下加300ml正庚烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥，得淡黄色固体a。对比例2甲乙酮为溶剂参照cnb中实施例2的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml甲乙酮，避光条件下搅拌升温至55～60℃，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应50min，保温条件下加300ml正己烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥。2-吡啶丙醇通过什么渠道购买？连云港3-吡啶丙醇一般多少钱
实施例2～6得到的西他沙星衍生物溶剂残留符合规定(三类溶剂残留小于5000ppm，含量在％以下)。对比例1得到的西他沙星衍生物残留为57185ppm，对比例2得到的西他沙星衍生物甲乙酮残留为63479ppm，远超过限度5000ppm，对比例3得到的西他沙星衍生物二氯甲烷(二类溶剂)残留908ppm，超过限度600ppm，对比例得到的富马酸西他沙星不符合药品质量要求。实施例8动态水分吸附分别称取实施例2～6、对比例1～3得到的固体、西他沙星～20mg，温度25℃、湿度0％rh条件下干燥60分钟后，测试湿度从0％rh～95％rh变化时样品的吸湿特征，以及湿度从95％rh～0％rh变化时样品的去湿特征，结果见表4和图5～13。表4实施例2～6、西他沙星、对比例1～3的动态水分吸附结果注：“-”重量减少。由表4可以看出，吸湿过程rh0％～95％和去湿过程rh95％～0％之间变化时，实施例2～实施例6样品重量基本不变，对湿度不敏感，无引湿性；西他沙星％～25％迅速增重％；对比例1在rh0％～75％重量变化不大，但在高湿条件rh75％～95％，迅速增重％，当rh恢复至0％时，样品出现％的失重，晶型发生变化；对比例2在rh75％～95％迅速增重％，对比例3在rh75％～95％时迅速增重％；上述结果表明。连云港3-吡啶丙醇一般多少钱4-吡啶丙醇厂家直出。
硫双威母液中主要含吡啶、吡啶盐酸盐、水、灭多威、硫双威、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc)，其中4-ppc的质量含量为％。实施例1一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法，具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理，包括以下步骤：将60g负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器(即列管式固定床反应器的玻璃螺旋反应管中装置有负载型cucl2/c催化剂)中，反应器前后端均填充磁环，夹套通入80-90℃热油，向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3，以50ml/h速度向反应器中泵入该物料，停留时间40min(即反应40min)，完成对对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析，4-ppc含量为％。因此，本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为％。本实施例中，负载型cucl2/c催化剂的制备方法，包括以下步骤：向带搅拌器、冷凝管和温度计的2000ml三口反应瓶中加入500gcucl2·2h2o，用800g水使其溶解，再加入150gφ3mm粒状活性炭，加热回流，使氯化铜较快进入活性炭孔中，冷却，抽滤，于马弗炉中，在150℃下干燥至恒重，得到负载型cucl2/c催化剂。实施例2一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。
x-射线粉末衍射图谱基本如图1所示。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于，x-射线单晶衍射图谱基本如图4所示。本发明还涉及富马酸西他沙星一水合物的制备方法，其特征在于，将西他沙星，用乙醇和水的混合溶剂加热回流，搅拌反应，趁热过滤，缓慢降温至0～5℃析晶，抽滤，洗涤，真空干燥得到富马酸西他沙星一水合物。本发明推荐方案，乙醇和水的体积比为1:5～5:1，进一步推荐1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、2:1、3:1、4:1、5:1；西他沙星～1:，进一步推荐1:1、1:、1:、1:、1:、1:。本发明还涉及一种药物组合物，所述组合物包含有效量的富马酸西他沙星一水合物，和一种或多种药学上可接受的载体或赋形剂。本发明还涉及一种药物组合物，其特征在于，所述的组合物为富马酸西他沙星一水合物注射液或富马酸西他沙星一水合物片剂，所述的注射液中辅料为氯化钠、氢氧化钠和注射用水，所述的片剂中辅料为甘露醇、玉米淀粉、低取代羟丙基纤维素、羟丙甲纤维素和硬脂酸镁。更进一步地，所述的注射液每支规格为20ml：50mg，所述的片剂规格为每片50mg。与现有技术相比，本发明的富马酸西他沙星一水合物具有以下有益效果：(1)对湿度稳定。国内2-吡啶丙醇高纯度价格。
再搅拌反应1～2小时，降温搅拌析晶，抽滤收集固体，正庚烷洗涤，真空干燥，对得到的固体进行检验，结果如表1所示。表1重结晶溶剂的筛选从表1可以看出，乙醇和水的混合溶剂体系可以得到单一晶型(α晶型)，其余溶剂体系得到无定形或混晶，因此，确定乙醇和水的混合溶剂为重结晶溶剂。将体积比为1:3的乙醇和水的混合溶剂得到的样品进行表征，结果如下：(1)x-射线粉末衍射使用cu-kα辐射，以度2θ(2θ衍射角的误差为)表示的x-射线粉末衍射光谱图见图1，其峰的位置角度2θ、晶面间距d值和相对峰强度见表2。仪器：瑞士d8advancex-射线衍射仪管压：40kv管流：40ma旋转靶：铜靶扫描范围：°～°扫描速度：°/min表2x-射线粉末衍射测定结果由表2可以看出，样品在x射线粉末衍射光谱图中特征峰的2θ值为、、、、、、，更进一步的2θ值为、、、、、、、、、、(相对强度在20以上)，2θ衍射角的误差为±，将该晶型命名为α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析仪方法：样品经燃烧分解,定量转换，检测，再经数据处理得到c、h、n的百分含量。元素分析测试结果，实测值：％、％、％，理论值：％、％、％，样品的c、h、n含量实测平均值与理论计算值误差均小于％。2-吡啶丙醇国内的生产厂家。综合吡啶丙醇商家
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4℃）：[2]3-苯丙醇毒理学数据编辑1、皮肤/眼睛刺激：兔子皮肤标准德雷兹染眼实验：10mg/24H对皮肤有中等的刺激。2、急性毒性：大鼠经口LD50：2300mg/kg；兔子皮肤LD50：5gm/kg[2]3-苯丙醇分子结构数据编辑1、摩尔折射率：2、摩尔体积（cm3/mol）：3、等张比容（）：4、表面张力（dyne/cm）：5、极化率（10-24cm3）：[2]3-苯丙醇计算化学数据编辑1.疏水参数计算参考值（XlogP）:无2.氢键供体数量:13.氢键受体数量:14.可旋转化学键数量:35.互变异构体数量:无6.拓扑分子极性表面积7.重原子数量:108.表面电荷:09.复杂度:10.同位素原子数量:011.确定原子立构中心数量:012.不确定原子立构中心数量:013.确定化学键立构中心数量:014.不确定化学键立构中心数量:015.共价键单元数量:1[2]3-苯丙醇合成方法编辑1.制备方法：由肉桂酸乙酯催化加氢制得。加氢反应在高压釜中进行，采用铬-铜-钡催化剂，温度为200℃，氢压约20MPa。加氢反应5-9h后，冷却滤去催化剂，滤液用提取。提取液回收后进行减压蒸馏，收集110-112℃（）馏分，即为成品，收率约85%。另一种制法是氯苄与环氧乙烷通过格氏反应得到3-苯基丙醇氯镁盐，再用硫酸水解得到3-苯基丙醇。此法收率约65-70%。连云港3-吡啶丙醇一般多少钱
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