得淡黄色固体b。对比例3二氯甲烷/甲醇为溶剂参照cnb中实施例3的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml二氯甲烷和无水甲醇的混合溶剂(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1)，避光条件下搅拌升温至40～45℃回流，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1)，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应1h，保温条件下加300ml正庚烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥，得淡黄色固体c。实施例7溶剂残留按照气相色谱法(中国药典2010年版二部附录ve)，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m)为色谱柱色谱柱为(6％)氰丙基苯基-(94％)二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m)，色谱柱升序升温：起始柱温70℃，保持6min，以10℃/min，升温至180℃，保持2分钟；检测器为氢火焰离子化检测器(fid)，检测器温度为250℃，进样口温度为180℃；载气为氮气，流速为；进样体积为2μl，分流比为30:1，溶剂为n,n-二甲基甲酰胺。分别测定实施例2～6，对比例1～3制备得到固体的溶剂残留，结果如表3所示。表3实施例2～4、对比例1～3的溶剂残留检测结果由表3可以看出。4-吡啶丙醇厂家直出。南通国产吡啶丙醇怎么收费
在0～25％rh之间吸湿增重迅速增加至％，以后速率减慢，至95％rh吸湿增重至％。西他沙星，制剂的制备过程存在技术难度。药物中的残留溶剂是在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质，如结晶型、纯度和溶解度，因此有时溶剂是合成中非常关键的因素。由于残留溶剂没有疗效，故所有残留溶剂均应尽可能除去，以符合产品规范、gmp或其他基本的质量要求。根据《ichq3c杂质：溶剂残留的指导原则》规定，一些溶剂(类)因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害，在原药、赋形剂及制剂生产中应避免使用；一些溶剂毒性不太大(第二类)应限制使用，以防止病人潜在的不良反应；使用低毒溶剂(第三类)较为理想，但也要限度在5000ppm，即含量在％以下。cn公开了富马酸西他沙星晶型a，但是重复其方法发现富马酸西他沙星晶型溶剂残留超标，实施例1残留％，实施例2甲乙酮残留％，实施例3二氯甲烷残留％。根据《ichq3c杂质：溶剂残留的指导原则》，和甲乙酮为三类溶剂，溶残要控制在％以下，二氯甲烷为二类溶剂，溶残要控制在600ppm，即％以下。无锡3-吡啶丙醇推荐厂家2-吡啶丙醇高纯度定制厂家。
进行水合反应.反应器内装有磷酸硅藻土催化剂或者钨系催化剂，反应温度为95℃，压力为，水与丙烯的摩尔比为：1，丙烯的单程转化率为，选择性为99%。反应气体经中和换热后送到高压冷却器和高压分离器，气相中的异丙醇在回收塔中用脱离子水喷淋回收，未反应的气体经循环压缩机加压后循环使用（保持循环系统中丙烯含量85%）。液相为低浓度异丙醇（15%-17%），经粗蒸塔蒸馏得85%-87%的异丙醇水溶液，再经蒸馏塔蒸浓到95%，然后用苯萃取提浓到99%以上。与丙烯硫酸水合法相比，本法不用硫酸，不存在腐蚀设备问题，工艺流程简单；但丙烯单程转化率低，丙烯循环量太大，而且要求原料丙烯纯度达。为了克服丙烯直接水合法的缺点，以95%的丙烯为原料，反应温度240-270℃，反应压力，水与丙烯的摩尔为水过量。丙烯转化率为60%-70%，异丙醇选择性为99%，异丙烯精馏制后纯度可达，副产物为二异丙醚。此外，采用分子筛催化丙烯水合制异丙醇也是非常有前途的改进工艺方法。以工业品异丙醇为原料，经吸附除水、二次蒸馏，即可得纯品。异丙醇加氢法该方法为2005年以后兴起的，主要源于过剩，与异丙醇价格倒挂（传统上异丙醇的消费用途之一就是脱氢制）。
x-射线粉末衍射图谱基本如图1所示。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于，x-射线单晶衍射图谱基本如图4所示。本发明还涉及富马酸西他沙星一水合物的制备方法，其特征在于，将西他沙星，用乙醇和水的混合溶剂加热回流，搅拌反应，趁热过滤，缓慢降温至0～5℃析晶，抽滤，洗涤，真空干燥得到富马酸西他沙星一水合物。本发明推荐方案，乙醇和水的体积比为1:5～5:1，进一步推荐1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、2:1、3:1、4:1、5:1；西他沙星～1:，进一步推荐1:1、1:、1:、1:、1:、1:。本发明还涉及一种药物组合物，所述组合物包含有效量的富马酸西他沙星一水合物，和一种或多种药学上可接受的载体或赋形剂。本发明还涉及一种药物组合物，其特征在于，所述的组合物为富马酸西他沙星一水合物注射液或富马酸西他沙星一水合物片剂，所述的注射液中辅料为氯化钠、氢氧化钠和注射用水，所述的片剂中辅料为甘露醇、玉米淀粉、低取代羟丙基纤维素、羟丙甲纤维素和硬脂酸镁。更进一步地，所述的注射液每支规格为20ml：50mg，所述的片剂规格为每片50mg。与现有技术相比，本发明的富马酸西他沙星一水合物具有以下有益效果：(1)对湿度稳定。定制4-吡啶丙醇需要多少钱？
完成对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s1中，所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为～∶1；所述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的至少一种。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s1中，所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为∶1；所述亚硫酸盐为亚硫酸钠。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s1中，所述含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液为硫双威母液；所述硫双威母液中主要含有吡啶、吡啶盐酸盐、水、灭多威、硫双威、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐；所述硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的质量含量为％。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s2中，所述混合溶液的进料速度为50ml/h～70ml/h；所述反应的温度为70℃～100℃；所述反应的时间为20min～40min。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s2中，所述混合溶液的进料速度为60ml/h；所述反应的温度为90℃～100℃；所述反应的时间为30min。与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)本发明提供了一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。4-吡啶丙醇量大从优。南通国产吡啶丙醇怎么收费
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无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。环境保护措施：收容泄漏物，避免污染环境。防止泄漏物进入下水道、地表水和地下水。泄漏化学品的收容、方法及所使用的处置材料：小量泄漏：尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并转移至安全场所。禁止冲入下水道。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。封闭排水管道。用泡沫覆盖，抑制蒸发。用防爆泵转移至槽车或收集器内，回收或运至废物处理场所处置。吡啶硫酮锌操作处置与储存编辑操作注意事项：操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程。操作处置应在具备局部通风或通风换气设施的场所进行。避免眼和皮肤的接触，避免吸入蒸汽。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。如需罐装，应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。避免与氧化剂等禁配物接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。倒空的容器可能残留有害物。使用后洗手，禁止在工作场所进饮食。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。保持容器密封。远离火种、热源。库房必须安装避雷设备。南通国产吡啶丙醇怎么收费
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