完成对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s1中，所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为～∶1；所述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的至少一种。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s1中，所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为∶1；所述亚硫酸盐为亚硫酸钠。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s1中，所述含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液为硫双威母液；所述硫双威母液中主要含有吡啶、吡啶盐酸盐、水、灭多威、硫双威、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐；所述硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的质量含量为％。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s2中，所述混合溶液的进料速度为50ml/h～70ml/h；所述反应的温度为70℃～100℃；所述反应的时间为20min～40min。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s2中，所述混合溶液的进料速度为60ml/h；所述反应的温度为90℃～100℃；所述反应的时间为30min。与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)本发明提供了一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。4-吡啶丙醇厂家直销，没有中间商。浙江国内吡啶丙醇商家
本发明属于农药废水处理领域，涉及一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。背景技术：4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc)，英文名称1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride，其结构式如下：高浓度吡啶在高温且存在无机酸、酰氯或单质卤素时容易产生4-ppc。而4-ppc在碱性体系中则会快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap对鱼为剧毒物，蓝鳃太阳鱼lc50为(96h)。因此，废水中4-ap超过4ppm极易致鱼死亡，排放时必须严格控制。硫双威是以吡啶为溶剂，灭多威和二氯化硫为原料反应而来，反应式如下：该反应放热剧烈，体系中局部温度较高，由于氯化氢及少量氯气的存在，极易生成4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶盐酸盐经过滤分离后均留存在母液中，若在回收吡啶前直接进行碱化处理，则4-ppc将全部转化为4-ap，不会造成吡啶回收率偏低，而且使得废水中4-ap严重超标，既增加了生产成本，又增大了环保压力，因而在回收吡啶前需要将硫双威母液中的4-ppc有效去除。因此，急需获得一种处理成本低廉、能耗低、处理条件简单、处理效率高、去除效果好、安全性高的能够有效处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足。4-吡啶丙醇要多少钱2-吡啶丙醇国内的生产厂家。
根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例3将20g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率84％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例4将60g西他沙星()、(，)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率89％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例5将40g西他沙星()、(，)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率86％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析。
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实施例2～6得到的西他沙星衍生物溶剂残留符合规定(三类溶剂残留小于5000ppm，含量在％以下)。对比例1得到的西他沙星衍生物残留为57185ppm，对比例2得到的西他沙星衍生物甲乙酮残留为63479ppm，远超过限度5000ppm，对比例3得到的西他沙星衍生物二氯甲烷(二类溶剂)残留908ppm，超过限度600ppm，对比例得到的富马酸西他沙星不符合药品质量要求。实施例8动态水分吸附分别称取实施例2～6、对比例1～3得到的固体、西他沙星～20mg，温度25℃、湿度0％rh条件下干燥60分钟后，测试湿度从0％rh～95％rh变化时样品的吸湿特征，以及湿度从95％rh～0％rh变化时样品的去湿特征，结果见表4和图5～13。表4实施例2～6、西他沙星、对比例1～3的动态水分吸附结果注：“-”重量减少。由表4可以看出，吸湿过程rh0％～95％和去湿过程rh95％～0％之间变化时，实施例2～实施例6样品重量基本不变，对湿度不敏感，无引湿性；西他沙星％～25％迅速增重％；对比例1在rh0％～75％重量变化不大，但在高湿条件rh75％～95％，迅速增重％，当rh恢复至0％时，样品出现％的失重，晶型发生变化；对比例2在rh75％～95％迅速增重％，对比例3在rh75％～95％时迅速增重％；上述结果表明。国内高纯度2-吡啶丙醇购买渠道。镇江环保吡啶丙醇价格大全
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得淡黄色固体b。对比例3二氯甲烷/甲醇为溶剂参照cnb中实施例3的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml二氯甲烷和无水甲醇的混合溶剂(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1)，避光条件下搅拌升温至40～45℃回流，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1)，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应1h，保温条件下加300ml正庚烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥，得淡黄色固体c。实施例7溶剂残留按照气相色谱法(中国药典2010年版二部附录ve)，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m)为色谱柱色谱柱为(6％)氰丙基苯基-(94％)二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m)，色谱柱升序升温：起始柱温70℃，保持6min，以10℃/min，升温至180℃，保持2分钟；检测器为氢火焰离子化检测器(fid)，检测器温度为250℃，进样口温度为180℃；载气为氮气，流速为；进样体积为2μl，分流比为30:1，溶剂为n,n-二甲基甲酰胺。分别测定实施例2～6，对比例1～3制备得到固体的溶剂残留，结果如表3所示。表3实施例2～4、对比例1～3的溶剂残留检测结果由表3可以看出。浙江国内吡啶丙醇商家
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