具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入80-90℃热油,向300g硫双威母液中加入()固体na2so3,以50ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间40min(即反应40min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例3一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入80-90℃热油,向300g硫双威母液中加入()固体khso3,以50ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间40min(即反应40min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例4一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。国内高纯度2-吡啶丙醇购买渠道。安徽环保吡啶丙醇工厂直销
●形状和颜色:无色透明可燃性液体;气味:有类似乙醇的气味。。●东莞市南箭精细化工有限公司混丙醇熔点(℃):;沸点(℃):93-136;闪点(℃):℃;极限%(V/V):下限2,上限12。密度:(20℃下,相对水的密度)。自燃温度(℃):399;蒸发潜热(KJ/mol):无相关数据;折射率:。●混丙醇溶解性:能与水,乙醇,氯仿,,多数其他有机溶剂混溶.能溶解生物碱,橡胶,虫胶,山达脂,松香,乳香,合成树脂等多种有机物和无机物。混丙醇成分含量(质量分数)CASNo.丙醇丁醇戊醇已醇甲醇东莞市南箭精细化工有限公司混丙醇是有机合成原料,用于生产,醋酸异丙酯和麝香草酚酞以及医药,农药,还是常用的化学溶剂,此外,也可用作抗冻剂和汽油添加剂,生产防冻剂、热交换剂树脂和二醇衍生物,还用作溶剂、增塑剂和湿润剂等。密闭操作,加强通风。操作混丙醇人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。东莞市南箭精细化工有限公司建议操作混丙醇人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。混丙醇使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。灌装时应控制流速。扬州国内吡啶丙醇工厂直销附近4-吡啶丙醇定制厂家。
主要企业的异丙醇制备装置均低位运行。在目前的行业环境下,前瞻产业研究院认为投资者投资异丙醇需要谨慎,并对未来投资异丙醇给出三个投资建议:1、产业链投资产业链投资即:投资者投资异丙醇是在已有异丙醇上下游产品装置的基础上进行投资,或者直接进行产业链的投资,例如异丙胺生产企业投资异丙醇装置,因为异丙醇是异丙胺主要的上游原料。投资者也可以同时进行异丙醇和异丙胺装置的投资,实现异丙醇的自产自销,既能降低成本,又能避免原材料价格波动风险。2、企业产能扩张虽然目前异丙醇已经出现产能过剩的现象,但单个企业的产能还普遍偏小,前瞻产业研究院认为未来异丙醇行业市场集中度将会进一步提高,对于行业企业来说,不妨加快产能扩张步伐,获得市场主动权。3、投资对象以加氢装置为主目前工业上常用的制备异丙醇的方法主要有丙烯法和加氢法,和丙烯法相比,加氢生产异丙醇为低压加氢过程,反应温度不高,反应及精制过程能耗较低,装置流程简单,设备投资小,回收期短,因而更具经济性。
且有接地装置,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。混丙醇倒空的容器可能残留有害物。包装方法:小开口钢桶;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱。东莞市南箭精细化工有限公司混丙醇储存于阴凉通风仓间内,远离火种,热源,仓温不宜超过30℃,防止阳光直射,保持容器密封,应与氧化剂分开存放,储存间内的照明,通风等设施应采用防爆型,配备相应品种和数量的消防器材,禁止使用产生火花的机械设备和工具,搬运时要轻装轻卸。防止混丙醇包装及容器损坏。作业混丙醇人员防护措施和防护装备:避免直接接触物料,并从上风向进行处置,禁止泄漏区使用非防爆器具。穿着防静电工作服、佩戴正压空气呼吸器。东莞市南箭精细化工有限公司混丙醇应急处置程序:疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,切断火源,建议应急处理混丙醇人员戴自给式呼吸器,穿一般消防服,在确保安全情况下堵漏,喷水会减少蒸发,但不能降低泄漏物在受限制空间内的易燃性。用砂土、或其它不燃性吸附剂混合吸收,倒至空旷地方掩埋。混丙醇被污染区地面进行通风,蒸发残余液体并排除蒸气。附近2-吡啶丙醇的生产厂家。
得淡黄色固体b。对比例3二氯甲烷/甲醇为溶剂参照cnb中实施例3的方法,取(含)投入1l三口瓶,加入200ml二氯甲烷和无水甲醇的混合溶剂(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1),避光条件下搅拌升温至40~45℃回流,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1),回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应1h,保温条件下加300ml正庚烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥,得淡黄色固体c。实施例7溶剂残留按照气相色谱法(中国药典2010年版二部附录ve),以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m)为色谱柱色谱柱为(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m),色谱柱升序升温:起始柱温70℃,保持6min,以10℃/min,升温至180℃,保持2分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(fid),检测器温度为250℃,进样口温度为180℃;载气为氮气,流速为;进样体积为2μl,分流比为30:1,溶剂为n,n-二甲基甲酰胺。分别测定实施例2~6,对比例1~3制备得到固体的溶剂残留,结果如表3所示。表3实施例2~4、对比例1~3的溶剂残留检测结果由表3可以看出。4-吡啶丙醇附近的生产厂家。常州环保吡啶丙醇一般多少钱
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因此该的晶型不符合人用药注册申报的质量规定。还公开了稳定性实验,西他沙星℃和高湿rh75%条件下晶型均发生变化,富马酸西他沙星晶型a在高温60℃条件下晶型稳定,在高湿rh75%条件下5天晶型未发生变化,相比西他沙星游离碱稳定性有所提升,但在高湿rh75%条件下10天晶型发生转变,如果做成药物长期放置,其晶型仍然不稳定,药物安全性和稳定性存在隐患。因此,在药品研发过程中,西他沙星衍生物稳定性差和溶剂残留超标是一个需要解决的技术问题。技术实现要素:为解决现有技术问题,申请人通过对重结晶溶剂筛选,得到一种新的西他沙星衍生物,该化合物对水分不敏感,稳定性好,溶剂残留符合药品质量规定,适宜用于制剂的主原料。本发明涉及一种富马酸西他沙星一水合物,其特征在于,结构如式i所示:本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc吸热转变在±2℃、±2℃,放热转变在246±2℃。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc图基本如图2所示,tg图基本如图3所示。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于,x-射线粉末衍射图谱2θ值为、、、、、、、、、、,2θ衍射角的误差为±。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于。安徽环保吡啶丙醇工厂直销
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