在0～25％rh之间吸湿增重迅速增加至％，以后速率减慢，至95％rh吸湿增重至％。西他沙星，制剂的制备过程存在技术难度。药物中的残留溶剂是在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质，如结晶型、纯度和溶解度，因此有时溶剂是合成中非常关键的因素。由于残留溶剂没有疗效，故所有残留溶剂均应尽可能除去，以符合产品规范、gmp或其他基本的质量要求。根据《ichq3c杂质：溶剂残留的指导原则》规定，一些溶剂(类)因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害，在原药、赋形剂及制剂生产中应避免使用；一些溶剂毒性不太大(第二类)应限制使用，以防止病人潜在的不良反应；使用低毒溶剂(第三类)较为理想，但也要限度在5000ppm，即含量在％以下。cn公开了富马酸西他沙星晶型a，但是重复其方法发现富马酸西他沙星晶型溶剂残留超标，实施例1残留％，实施例2甲乙酮残留％，实施例3二氯甲烷残留％。根据《ichq3c杂质：溶剂残留的指导原则》，和甲乙酮为三类溶剂，溶残要控制在％以下，二氯甲烷为二类溶剂，溶残要控制在600ppm，即％以下。4-吡啶丙醇附近的生产厂家。浙江本地吡啶丙醇商家
收藏查看我的收藏0有用+1已投票02-氯-4-氨基吡啶编辑锁定本词条由“科普中国”科学百科词条编写与应用工作项目审核。英文名：4-Amino-2-chloropyridine，白色或微黄色结晶，熔点89-94℃，沸点℃（760mmHg），不溶于水。用作医药、农药、颜料中间体中文名2-氯-4-氨基吡啶英文名4-Amino-2-chloropyridine别称4-氨基-2-氯吡啶化学式C5H5ClN2分子量CAS登录号14432-12-3EINECS登录号238-403-0熔点89-94℃沸点℃（760mmHg）水溶性不溶闪点°C目录1基本信息2物化性质3生产方法4储运5用途6毒理学数据7安全与风险2-氯-4-氨基吡啶基本信息中文名称：2-氯-4-氨基吡啶英文名称：4-Amino-2-chloropyridine分子式(Formula)：C5H5ClN2分子量(MolecularWeight)：CASNo.：14432-12-3EINECS号：238-403-02-氯-4-氨基吡啶物化性质外观与性状：白色或微黄色结晶。熔点(℃)：91-94(熔点间隔小于2度)沸点：153℃5mm闪点：153℃/5mm蒸汽压：at25°C化学性质：常温常压下稳定，避免与氧化物接触。[1]分子结构数据1、摩尔折射率：2、摩尔体积（m3/mol）：3、等张比容（）：4、表面张力（dyne/cm）：5、极化率（10-24cm3）：[2]计算化学数据1.疏水参数计算参考值。徐州综合吡啶丙醇量大从优附近4-吡啶丙醇定制厂家。
完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析，4-ppc含量为％。因此，本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为％。对比例1一种处理4-吡啶基吡啶氯盐酸盐水溶液的方法，包括以下步骤：(1)将4-吡啶基吡啶氯盐酸盐溶于水中，得到4-ppc含量为20％的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐水溶液。(2)向带搅拌器、温度计的1000ml高压釜中加入300g()步骤(1)中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐水溶液、82g()固体nahso3，搅拌升温至155℃，反应8h。反应中釜内压力比较高达到。反应完毕，取样分析，4-ppc含量为％，去除率为％。对比例2一种处理硫双威母液的方法，包括以下步骤：向带搅拌器、温度计的1000ml高压釜中加入300g()硫双威母液、()固体nahso3，搅拌升温至155℃，反应8h。反应中釜内压力比较高达到。反应完毕，取样分析，4-ppc含量为％，去除率为％。以上实施例是本发明的推荐实施方式，本发明的保护范围并不局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理，包括以下步骤：将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中，反应器前后端均填充磁环，夹套通入80-90℃热油，向300g硫双威母液中加入()固体na2so3，以50ml/h速度向反应器中泵入该物料，停留时间40min(即反应40min)，完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析，4-ppc含量为％。因此，本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为％。实施例3一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法，具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理，包括以下步骤：将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中，反应器前后端均填充磁环，夹套通入80-90℃热油，向300g硫双威母液中加入()固体khso3，以50ml/h速度向反应器中泵入该物料，停留时间40min(即反应40min)，完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析，4-ppc含量为％。因此，本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为％。实施例4一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。4-吡啶丙醇厂家直销，没有中间商。
所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例6将10g西他沙星()、4g富马酸(，)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率90％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。对比例1为溶剂参照cnb中实施例1的方法，取(含，北京中硕医药科技开发有限公司)投入1l三口瓶，加入200ml，避光条件下搅拌升温至55～60℃回流，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应1h，保温条件下加300ml正庚烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥，得淡黄色固体a。对比例2甲乙酮为溶剂参照cnb中实施例2的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml甲乙酮，避光条件下搅拌升温至55～60℃，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应50min，保温条件下加300ml正己烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥。2-吡啶丙醇的沸点：100-102 °C2 mm Hg(lit.)。南通国产吡啶丙醇一般多少钱
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提供一种处理成本低廉、能耗低、处理条件简单、处理效率高、去除效果好、安全性高的处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法，所述方法是采用列管式固定床反应器对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液进行处理；所述列管式固定床反应器的玻璃螺旋反应管中装置有负载型cucl2/c催化剂；所述负载型cucl2/c催化剂是由氯化铜水溶液和活性炭制备得到。上述的方法，进一步改进的，所述负载型cucl2/c催化剂的制备方法，包括以下步骤：将氯化铜水溶液与活性炭混合，加热回流，冷却，抽虑，干燥至恒重，得到负载型cucl2/c催化剂。上述的方法，进一步改进的，所述氯化铜水溶液中的氯化铜与活性炭的质量比为∶1；所述活性炭为粒状；所述活性炭的粒径为3mm；所述加热回流的时间为2h。上述的方法，进一步改进的，所述反应管为螺旋状。上述的方法，进一步改进的，采用列管式固定床反应器处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液时，包括以下步骤：s1、将含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液与亚硫酸盐混合，得到混合溶液；s2、将步骤s1中的混合溶液通入到列管式固定床反应器的反应管中进行反应。浙江本地吡啶丙醇商家
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