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    完成对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s1中，所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为～∶1；所述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的至少一种。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s1中，所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为∶1；所述亚硫酸盐为亚硫酸钠。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s1中，所述含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液为硫双威母液；所述硫双威母液中主要含有吡啶、吡啶盐酸盐、水、灭多威、硫双威、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐；所述硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的质量含量为％。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s2中，所述混合溶液的进料速度为50ml/h～70ml/h；所述反应的温度为70℃～100℃；所述反应的时间为20min～40min。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s2中，所述混合溶液的进料速度为60ml/h；所述反应的温度为90℃～100℃；所述反应的时间为30min。与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)本发明提供了一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。附近4-吡啶丙醇优等品生产厂家。无锡国产吡啶丙醇推荐厂家

    且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。混丙醇倒空的容器可能残留有害物。包装方法：小开口钢桶；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。东莞市南箭精细化工有限公司混丙醇储存于阴凉通风仓间内，远离火种，热源，仓温不宜超过30℃，防止阳光直射，保持容器密封，应与氧化剂分开存放，储存间内的照明，通风等设施应采用防爆型，配备相应品种和数量的消防器材，禁止使用产生火花的机械设备和工具，搬运时要轻装轻卸。防止混丙醇包装及容器损坏。作业混丙醇人员防护措施和防护装备：避免直接接触物料，并从上风向进行处置，禁止泄漏区使用非防爆器具。穿着防静电工作服、佩戴正压空气呼吸器。东莞市南箭精细化工有限公司混丙醇应急处置程序：疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，切断火源，建议应急处理混丙醇人员戴自给式呼吸器，穿一般消防服，在确保安全情况下堵漏，喷水会减少蒸发，但不能降低泄漏物在受限制空间内的易燃性。用砂土、或其它不燃性吸附剂混合吸收，倒至空旷地方掩埋。混丙醇被污染区地面进行通风，蒸发残余液体并排除蒸气。宿迁国内吡啶丙醇怎么收费2-吡啶丙醇优等品购买渠道。

    再搅拌反应1～2小时，降温搅拌析晶，抽滤收集固体，正庚烷洗涤，真空干燥，对得到的固体进行检验，结果如表1所示。表1重结晶溶剂的筛选从表1可以看出，乙醇和水的混合溶剂体系可以得到单一晶型(α晶型)，其余溶剂体系得到无定形或混晶，因此，确定乙醇和水的混合溶剂为重结晶溶剂。将体积比为1:3的乙醇和水的混合溶剂得到的样品进行表征，结果如下：(1)x-射线粉末衍射使用cu-kα辐射，以度2θ(2θ衍射角的误差为)表示的x-射线粉末衍射光谱图见图1，其峰的位置角度2θ、晶面间距d值和相对峰强度见表2。仪器：瑞士d8advancex-射线衍射仪管压：40kv管流：40ma旋转靶：铜靶扫描范围：°～°扫描速度：°/min表2x-射线粉末衍射测定结果由表2可以看出，样品在x射线粉末衍射光谱图中特征峰的2θ值为、、、、、、，更进一步的2θ值为、、、、、、、、、、(相对强度在20以上)，2θ衍射角的误差为±，将该晶型命名为α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析仪方法：样品经燃烧分解,定量转换，检测，再经数据处理得到c、h、n的百分含量。元素分析测试结果，实测值：％、％、％，理论值：％、％、％，样品的c、h、n含量实测平均值与理论计算值误差均小于％。

    在0～25％rh之间吸湿增重迅速增加至％，以后速率减慢，至95％rh吸湿增重至％。西他沙星，制剂的制备过程存在技术难度。药物中的残留溶剂是在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质，如结晶型、纯度和溶解度，因此有时溶剂是合成中非常关键的因素。由于残留溶剂没有疗效，故所有残留溶剂均应尽可能除去，以符合产品规范、gmp或其他基本的质量要求。根据《ichq3c杂质：溶剂残留的指导原则》规定，一些溶剂(类)因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害，在原药、赋形剂及制剂生产中应避免使用；一些溶剂毒性不太大(第二类)应限制使用，以防止病人潜在的不良反应；使用低毒溶剂(第三类)较为理想，但也要限度在5000ppm，即含量在％以下。cn公开了富马酸西他沙星晶型a，但是重复其方法发现富马酸西他沙星晶型溶剂残留超标，实施例1残留％，实施例2甲乙酮残留％，实施例3二氯甲烷残留％。根据《ichq3c杂质：溶剂残留的指导原则》，和甲乙酮为三类溶剂，溶残要控制在％以下，二氯甲烷为二类溶剂，溶残要控制在600ppm，即％以下。2-吡啶丙醇国内的生产厂家。

    动态水分吸附在吸湿过程rh0％～95％和去湿过程rh95％～0％之间变化时，本发明水合物重量变化不明显，25℃、高湿rh95％条件下放置45天晶型与0天一致，稳定性好；(2)本发明水合物溶剂残留小于％，符合药品申报质量要求。附图说明图1富马酸西他沙星一水合物x射线粉末衍射图图2富马酸西他沙星一水合物dsc图3富马酸西他沙星一水合物tg图4富马酸西他沙星一水合物x-射线单晶衍射图图5实施例2样品的dvs图图6实施例3样品的dvs图图7实施例4样品的dvs图图8实施例5样品的dvs图图9实施例6样品的dvs图图10西他沙星，然而本发明并不限于下面的实施例，这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。本领域的技术人员在权利要求的范围内所作出的某些改变和调整也应认为属于本发明的范围。主要仪器如下：(dvs)瑞士d8advancex-射线衍射仪elementavarioeliii型元素分析仪netzschdsc204型差热分析仪(dsc)netzschtg209型热重分析仪(tg)荷兰四圆单晶衍射仪，cad4/pcagilent7820a气相色谱仪高效液相色谱仪戴安u3000-dad本发明所用的西他沙星。实施例1重结晶溶剂筛选分别在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、异丙醇/水、/水溶剂体系中，将富马酸与西他沙星，加热反应，使体系基本澄清。2-吡啶丙醇厂家直出，没有中间商。宿迁定制吡啶丙醇供应商

2-吡啶丙醇的沸点：100-102 °C2 mm Hg(lit.)。无锡国产吡啶丙醇推荐厂家

    提供一种处理成本低廉、能耗低、处理条件简单、处理效率高、去除效果好、安全性高的处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法，所述方法是采用列管式固定床反应器对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液进行处理；所述列管式固定床反应器的玻璃螺旋反应管中装置有负载型cucl2/c催化剂；所述负载型cucl2/c催化剂是由氯化铜水溶液和活性炭制备得到。上述的方法，进一步改进的，所述负载型cucl2/c催化剂的制备方法，包括以下步骤：将氯化铜水溶液与活性炭混合，加热回流，冷却，抽虑，干燥至恒重，得到负载型cucl2/c催化剂。上述的方法，进一步改进的，所述氯化铜水溶液中的氯化铜与活性炭的质量比为∶1；所述活性炭为粒状；所述活性炭的粒径为3mm；所述加热回流的时间为2h。上述的方法，进一步改进的，所述反应管为螺旋状。上述的方法，进一步改进的，采用列管式固定床反应器处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液时，包括以下步骤：s1、将含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液与亚硫酸盐混合，得到混合溶液；s2、将步骤s1中的混合溶液通入到列管式固定床反应器的反应管中进行反应。无锡国产吡啶丙醇推荐厂家

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