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    经卤代反应合成制备3-巯基-1-丙醇的原料3-卤代-1-丙醇，其合成工艺如下：1,3-丙二醇、氢溴酸、冰醋酸在甲苯中回流带水反应制备3-溴丙基乙酸酯，与甲醇在强酸性阳离子交换树脂的作用下进行酯交换得到目的产物3-溴-1-丙醇，纯度约，收率，产物经红外表征确定。设计了1,3-丙二醇和HCl气体在羧酸催化剂作用下反应制备3-氯-1-丙醇的工艺路线，制备的目的产物3-氯-1-丙醇纯度约96%，收率，产物结构经红外表征确认。然后，考察了3-卤代-1-丙醇合成3-巯基-1-丙醇的工艺路线：设计了3-溴-1-丙醇合成3-巯基-1-丙醇的路线，以3-溴-1-丙醇、硫脲为原料，在相转移催化剂双十六烷基二甲基氯化铵作用下回流反应12h合成S-醇丙基异硫脲氢溴酸盐，产物熔程：℃℃，收率，结构经H谱和质谱表征确认。S-醇丙基异硫脲氢溴酸盐在NaOH溶液中回流水解得到目的产物3-巯基-1-丙醇，收率，纯度95%，产物结构通过红外和质谱表征确认。3-氯-1-丙醇、硫脲为原料，在相转移催化剂双十六烷基二甲基氯化铵作用下回流反应14h合成S-醇丙基异硫脲盐酸盐，产物熔程：℃℃，收率，结构经H谱和质谱表征确认。S-醇丙基异硫脲盐酸盐在NaOH溶液中回流水解得到目的产物3-巯基-1-丙醇，收率，纯度98%。国内4-吡啶丙醇高纯度优级品量大从优。镇江本地吡啶丙醇要多少钱

    实施例2～6得到的西他沙星衍生物溶剂残留符合规定(三类溶剂残留小于5000ppm，含量在％以下)。对比例1得到的西他沙星衍生物残留为57185ppm，对比例2得到的西他沙星衍生物甲乙酮残留为63479ppm，远超过限度5000ppm，对比例3得到的西他沙星衍生物二氯甲烷(二类溶剂)残留908ppm，超过限度600ppm，对比例得到的富马酸西他沙星不符合药品质量要求。实施例8动态水分吸附分别称取实施例2～6、对比例1～3得到的固体、西他沙星～20mg，温度25℃、湿度0％rh条件下干燥60分钟后，测试湿度从0％rh～95％rh变化时样品的吸湿特征，以及湿度从95％rh～0％rh变化时样品的去湿特征，结果见表4和图5～13。表4实施例2～6、西他沙星、对比例1～3的动态水分吸附结果注：“-”重量减少。由表4可以看出，吸湿过程rh0％～95％和去湿过程rh95％～0％之间变化时，实施例2～实施例6样品重量基本不变，对湿度不敏感，无引湿性；西他沙星％～25％迅速增重％；对比例1在rh0％～75％重量变化不大，但在高湿条件rh75％～95％，迅速增重％，当rh恢复至0％时，样品出现％的失重，晶型发生变化；对比例2在rh75％～95％迅速增重％，对比例3在rh75％～95％时迅速增重％；上述结果表明。江苏4-吡啶丙醇厂家供应附近可以定制高纯度4-吡啶丙醇生产厂家。

    收藏查看我的收藏0有用+1已投票02-氯-4-氨基吡啶编辑锁定本词条由“科普中国”科学百科词条编写与应用工作项目审核。英文名：4-Amino-2-chloropyridine，白色或微黄色结晶，熔点89-94℃，沸点℃（760mmHg），不溶于水。用作医药、农药、颜料中间体中文名2-氯-4-氨基吡啶英文名4-Amino-2-chloropyridine别称4-氨基-2-氯吡啶化学式C5H5ClN2分子量CAS登录号14432-12-3EINECS登录号238-403-0熔点89-94℃沸点℃（760mmHg）水溶性不溶闪点°C目录1基本信息2物化性质3生产方法4储运5用途6毒理学数据7安全与风险2-氯-4-氨基吡啶基本信息中文名称：2-氯-4-氨基吡啶英文名称：4-Amino-2-chloropyridine分子式(Formula)：C5H5ClN2分子量(MolecularWeight)：CASNo.：14432-12-3EINECS号：238-403-02-氯-4-氨基吡啶物化性质外观与性状：白色或微黄色结晶。熔点(℃)：91-94(熔点间隔小于2度)沸点：153℃5mm闪点：153℃/5mm蒸汽压：at25°C化学性质：常温常压下稳定，避免与氧化物接触。[1]分子结构数据1、摩尔折射率：2、摩尔体积（m3/mol）：3、等张比容（）：4、表面张力（dyne/cm）：5、极化率（10-24cm3）：[2]计算化学数据1.疏水参数计算参考值。

    本发明属于药物化学领域，具体涉及吡啶酮羧酸衍生物、制备方法及其组合物。背景技术：：日本厚生省批准的制药三共株式会社光谱药西他沙星水合物50m剂和10％的细粒剂用于严重难治性细菌，上市原料药形态为西他沙星游离态，含。由于其结构中含有一个顺式氟环丙胺基团，而具有良好的药代动力学特性，并可以减轻不良反应，体外活性较大多数同类药物明显增强。西他沙星具有广谱作用，不仅对革兰阴性菌有活性，而且对革兰阳性菌(耐甲氧西林金黄色葡萄球菌、耐甲氧西林表皮葡萄球菌)、厌氧菌(包括脆弱类杆菌)以及支原体、衣原体等具有较强的活性，对许多临床常见耐氟喹诺酮类菌株也具有良好杀菌作用。西他沙星化学名为7-[4(s)-氨基-6-氮杂螺[2，4]庚烷-6-基]-8-氯-6-氟-1-[(1r,2s)-2-氟环丙基]-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸，结构如下所示：在药物的研究中，与水分相关的问题一直贯穿于生产、储存和使用的整个过程。通常原料药、辅料及包装材料都对水分的存在比较敏感，由于发生吸附、毛细冷凝化学反应等作用就会发生水分吸附现象。西他沙星，呈ph依赖性溶解特征。dvs(dynamicvaporsorption，动态水分吸附分析)实验结果表明该化合物的临界相对湿度(relativehumidity，rh)较低。2-吡啶丙醇现货供应。

    完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析，4-ppc含量为％。因此，本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为％。对比例1一种处理4-吡啶基吡啶氯盐酸盐水溶液的方法，包括以下步骤：(1)将4-吡啶基吡啶氯盐酸盐溶于水中，得到4-ppc含量为20％的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐水溶液。(2)向带搅拌器、温度计的1000ml高压釜中加入300g()步骤(1)中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐水溶液、82g()固体nahso3，搅拌升温至155℃，反应8h。反应中釜内压力比较高达到。反应完毕，取样分析，4-ppc含量为％，去除率为％。对比例2一种处理硫双威母液的方法，包括以下步骤：向带搅拌器、温度计的1000ml高压釜中加入300g()硫双威母液、()固体nahso3，搅拌升温至155℃，反应8h。反应中釜内压力比较高达到。反应完毕，取样分析，4-ppc含量为％，去除率为％。以上实施例是本发明的推荐实施方式，本发明的保护范围并不局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。高纯度4-吡啶丙醇厂家直销。扬州3-吡啶丙醇一般多少钱

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    所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例6将10g西他沙星()、4g富马酸(，)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率90％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。对比例1为溶剂参照cnb中实施例1的方法，取(含，北京中硕医药科技开发有限公司)投入1l三口瓶，加入200ml，避光条件下搅拌升温至55～60℃回流，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应1h，保温条件下加300ml正庚烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥，得淡黄色固体a。对比例2甲乙酮为溶剂参照cnb中实施例2的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml甲乙酮，避光条件下搅拌升温至55～60℃，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应50min，保温条件下加300ml正己烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥。镇江本地吡啶丙醇要多少钱

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