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    动态水分吸附在吸湿过程rh0％～95％和去湿过程rh95％～0％之间变化时，本发明水合物重量变化不明显，25℃、高湿rh95％条件下放置45天晶型与0天一致，稳定性好；(2)本发明水合物溶剂残留小于％，符合药品申报质量要求。附图说明图1富马酸西他沙星一水合物x射线粉末衍射图图2富马酸西他沙星一水合物dsc图3富马酸西他沙星一水合物tg图4富马酸西他沙星一水合物x-射线单晶衍射图图5实施例2样品的dvs图图6实施例3样品的dvs图图7实施例4样品的dvs图图8实施例5样品的dvs图图9实施例6样品的dvs图图10西他沙星，然而本发明并不限于下面的实施例，这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。本领域的技术人员在权利要求的范围内所作出的某些改变和调整也应认为属于本发明的范围。主要仪器如下：(dvs)瑞士d8advancex-射线衍射仪elementavarioeliii型元素分析仪netzschdsc204型差热分析仪(dsc)netzschtg209型热重分析仪(tg)荷兰四圆单晶衍射仪，cad4/pcagilent7820a气相色谱仪高效液相色谱仪戴安u3000-dad本发明所用的西他沙星。实施例1重结晶溶剂筛选分别在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、异丙醇/水、/水溶剂体系中，将富马酸与西他沙星，加热反应，使体系基本澄清。4-吡啶丙醇量大从优。国产吡啶丙醇商家

    经卤代反应合成制备3-巯基-1-丙醇的原料3-卤代-1-丙醇，其合成工艺如下：1,3-丙二醇、氢溴酸、冰醋酸在甲苯中回流带水反应制备3-溴丙基乙酸酯，与甲醇在强酸性阳离子交换树脂的作用下进行酯交换得到目的产物3-溴-1-丙醇，纯度约，收率，产物经红外表征确定。设计了1,3-丙二醇和HCl气体在羧酸催化剂作用下反应制备3-氯-1-丙醇的工艺路线，制备的目的产物3-氯-1-丙醇纯度约96%，收率，产物结构经红外表征确认。然后，考察了3-卤代-1-丙醇合成3-巯基-1-丙醇的工艺路线：设计了3-溴-1-丙醇合成3-巯基-1-丙醇的路线，以3-溴-1-丙醇、硫脲为原料，在相转移催化剂双十六烷基二甲基氯化铵作用下回流反应12h合成S-醇丙基异硫脲氢溴酸盐，产物熔程：℃℃，收率，结构经H谱和质谱表征确认。S-醇丙基异硫脲氢溴酸盐在NaOH溶液中回流水解得到目的产物3-巯基-1-丙醇，收率，纯度95%，产物结构通过红外和质谱表征确认。3-氯-1-丙醇、硫脲为原料，在相转移催化剂双十六烷基二甲基氯化铵作用下回流反应14h合成S-醇丙基异硫脲盐酸盐，产物熔程：℃℃，收率，结构经H谱和质谱表征确认。S-醇丙基异硫脲盐酸盐在NaOH溶液中回流水解得到目的产物3-巯基-1-丙醇，收率，纯度98%。浙江综合吡啶丙醇供应国内4-吡啶丙醇高纯度优级品量大从优。

    本发明属于药物化学领域，具体涉及吡啶酮羧酸衍生物、制备方法及其组合物。背景技术：：日本厚生省批准的制药三共株式会社光谱药西他沙星水合物50m剂和10％的细粒剂用于严重难治性细菌，上市原料药形态为西他沙星游离态，含。由于其结构中含有一个顺式氟环丙胺基团，而具有良好的药代动力学特性，并可以减轻不良反应，体外活性较大多数同类药物明显增强。西他沙星具有广谱作用，不仅对革兰阴性菌有活性，而且对革兰阳性菌(耐甲氧西林金黄色葡萄球菌、耐甲氧西林表皮葡萄球菌)、厌氧菌(包括脆弱类杆菌)以及支原体、衣原体等具有较强的活性，对许多临床常见耐氟喹诺酮类菌株也具有良好杀菌作用。西他沙星化学名为7-[4(s)-氨基-6-氮杂螺[2，4]庚烷-6-基]-8-氯-6-氟-1-[(1r,2s)-2-氟环丙基]-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸，结构如下所示：在药物的研究中，与水分相关的问题一直贯穿于生产、储存和使用的整个过程。通常原料药、辅料及包装材料都对水分的存在比较敏感，由于发生吸附、毛细冷凝化学反应等作用就会发生水分吸附现象。西他沙星，呈ph依赖性溶解特征。dvs(dynamicvaporsorption，动态水分吸附分析)实验结果表明该化合物的临界相对湿度(relativehumidity，rh)较低。

    相关推荐异丙醇行业分析报告详细>>2014年异丙醇产能将超70万吨异丙醇是重要的化工产品和原料，属于有机化合物，其在医药、涂料、油墨、以及工业清洗等行业均有着的应用。我国异丙醇产能自2010年以来呈逐年较快增长趋势，主要是随着加氢制备异丙醇技术的推广，异丙醇加氢制备装备大幅增加所致。根据企业披露数据，2011年国内有6家企业新的生产线投产，将异丙醇总产能扩充至；2013年更有多套异丙醇新装置投产，如浙江新化的5万吨丙烯路线装置完成试车、苏普尔化工在山东寿光投产了10万吨法项目、中国台湾长春企业集团在辽宁盘锦新增了。前瞻产业研究院发布的《2015-2020年中国异丙醇行业市场前瞻与投资战略规划分析报告》数据显示，截止2013年底，国内异丙醇生产能力已经达到，截至2014年7月，我国异丙醇产能达到（浙江新华化工5万吨丙烯法装置投产），结合目前国内异丙醇装置建设情况，如果能够顺利投产的话，预计到2014年底我国异丙醇产能将达到。图表1：2006-2014年我国异丙醇行业产能统计（单位：万吨）资料来源：前瞻产业研究院整理然而，产能的快速增长带来的尴尬是产能严重过剩，根据公开数据，2013年我国异丙醇的表观消费量为28万吨。4-吡啶丙醇附近比较好的生产厂家。

    主要企业的异丙醇制备装置均低位运行。在目前的行业环境下，前瞻产业研究院认为投资者投资异丙醇需要谨慎，并对未来投资异丙醇给出三个投资建议：1、产业链投资产业链投资即：投资者投资异丙醇是在已有异丙醇上下游产品装置的基础上进行投资，或者直接进行产业链的投资，例如异丙胺生产企业投资异丙醇装置，因为异丙醇是异丙胺主要的上游原料。投资者也可以同时进行异丙醇和异丙胺装置的投资，实现异丙醇的自产自销，既能降低成本，又能避免原材料价格波动风险。2、企业产能扩张虽然目前异丙醇已经出现产能过剩的现象，但单个企业的产能还普遍偏小，前瞻产业研究院认为未来异丙醇行业市场集中度将会进一步提高，对于行业企业来说，不妨加快产能扩张步伐，获得市场主动权。3、投资对象以加氢装置为主目前工业上常用的制备异丙醇的方法主要有丙烯法和加氢法，和丙烯法相比，加氢生产异丙醇为低压加氢过程，反应温度不高，反应及精制过程能耗较低，装置流程简单，设备投资小，回收期短，因而更具经济性。2-吡啶丙醇附近的购买渠道。南通定制吡啶丙醇怎么收费

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    因此该的晶型不符合人用药注册申报的质量规定。还公开了稳定性实验，西他沙星℃和高湿rh75％条件下晶型均发生变化，富马酸西他沙星晶型a在高温60℃条件下晶型稳定，在高湿rh75％条件下5天晶型未发生变化，相比西他沙星游离碱稳定性有所提升，但在高湿rh75％条件下10天晶型发生转变，如果做成药物长期放置，其晶型仍然不稳定，药物安全性和稳定性存在隐患。因此，在药品研发过程中，西他沙星衍生物稳定性差和溶剂残留超标是一个需要解决的技术问题。技术实现要素：为解决现有技术问题，申请人通过对重结晶溶剂筛选，得到一种新的西他沙星衍生物，该化合物对水分不敏感，稳定性好，溶剂残留符合药品质量规定，适宜用于制剂的主原料。本发明涉及一种富马酸西他沙星一水合物，其特征在于，结构如式i所示：本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc吸热转变在±2℃、±2℃，放热转变在246±2℃。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc图基本如图2所示，tg图基本如图3所示。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于，x-射线粉末衍射图谱2θ值为、、、、、、、、、、，2θ衍射角的误差为±。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于。国产吡啶丙醇商家

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