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    其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单烷基氨基、二烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代；更推荐地，r选自c1-c4烷基和苄基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基、卤素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、卤素取代的c1-c6烷硫基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代；更推荐地，r选自c1-c4烷基和苄基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基和卤素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代；在本申请的一些具体实施方案中，r选自甲基、乙基和苄基。材料中间体品牌怎么样，欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。扬州进口材料中间体批发价

    4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上，推荐为乙醇和水的混合溶剂。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式ii化合物的步骤(3)中，可以根据需要添加合适的试剂。所述试剂包括但不限于盐酸羟胺、盐酸羟胺和碱、以及盐酸和碱，其中所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n，n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上；其中当试剂为盐酸和碱时，先加入盐酸使反应进行一段时间，然后再加入碱；所述一段时间不特别限定，可以根据需要选择合适的时间段。在本申请的一些具体实施方案中，所述试剂推荐为盐酸羟胺和三乙胺。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式ii化合物的步骤(3)中，反应温度为0℃到反应体系的沸点，推荐为80℃。另一方面，本申请提供式viii化合物的制备方法，其包括使式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viii化合物。南京品质材料中间体生产厂家材料中间体服务哪家好？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    第二种是先滴加发烟硫酸、待原料溶清后再滴加发烟硝酸。采用第一种滴加方式时，s1步骤具体为：将原料和溶剂投入反应器内，控制体系温度30～35℃，搅拌使原料溶解完全；然后滴加由发烟硝酸和发烟硫酸组成的混酸，滴加完毕后保温反应，取样分析确定反应终点。滴加混酸时的温度不大于40℃，推荐为20～35℃。采用第二种滴加方式时，s1步骤具体为：将原料和溶剂投入反应器内，搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸，滴加完毕保温反应使原料溶解完全；然后滴加发烟硝酸，滴加完毕后保温反应，取样分析确定反应终点。所述发烟硫酸、硫硝酸的滴加温度均不大于40℃，发烟硫酸的滴加温度推荐为10～35℃，发烟硝酸的滴加温度推荐为20～35℃。所述步骤s2中，冰水温度的不高于10℃，推荐为-5～0℃；水相用溶剂进行二次萃取后与有机相合并，再进行洗涤；所述有机相的洗涤剂为5％碳酸钠溶液和纯水。由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果在于：1、本发明提供了一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法，在硝化体系中引入了溶剂，并调整了硝化试剂的种类、优化了反应条件，使得产品的纯度进一步提高，同时产品产量不降低，反应收率与现有技术硝化方法的收率相当或略有提高。

    推荐为不大于5，更推荐为不大于3。在本申请的一些具体实施方案中，制备式iii化合物的方法的步骤(b)包括如下步骤：i.式x化合物在碱和次氯酸盐的存在下进行反应；ii.步骤i的体系中加入硫代硫酸盐；iii.步骤ii的体系中加入酸。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤i中，可以根据需要选择合适的碱。所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n，n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上，推荐为氢氧化钠或氢氧化钾。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤i中使式x化合物先与碱接触，然后再与次氯酸盐接触。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤i中，与次氯酸盐接触时的反应温度不大于25℃，推荐为不大于5℃。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤i中，与次氯酸盐接触后升高反应温度；例如升高反应温度至25℃。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤ii中加入硫代硫酸盐时的反应温度为25℃。在本申请的一些具体实施方案中，次氯酸盐为次氯酸钠或次氯酸钾。材料中间体生产厂家有哪些？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    4-二酸盐、樟脑酸盐、樟脑磺酸盐、辛酸盐、氯代苯甲酸盐、氯化物、柠檬酸盐、环戊烷丙酸盐、癸酸盐、葡萄糖酸盐、磷酸二氢盐、二硝基苯甲酸盐、十二烷基硫酸盐、乙磺酸盐、甲酸盐、延胡索酸盐、葡庚糖酸盐、甘油磷酸盐、乙醇酸盐、半硫酸盐、庚酸盐、己酸盐、己炔-1，6-二酸盐(hexyne-1，6-dioate)、羟基苯甲酸盐、y-羟基丁酸盐、盐酸盐、氢溴酸盐、氢碘酸盐、2-羟乙磺酸盐、碘化物、异丁酸盐、乳酸盐、马来酸盐、丙二酸盐、甲磺酸盐、扁桃酸盐、偏磷酸盐、甲氧基苯甲酸盐、甲基苯甲酸盐、磷酸一氢盐、1-萘磺酸盐、2-萘磺酸盐、烟酸盐、硝酸盐、双羟萘酸盐、果冻酸盐(pectinate)、过硫酸盐、3-苯丙酸盐、磷酸盐、苦味酸盐、特戊酸盐、丙酸盐、焦硫酸盐、焦磷酸盐、丙炔酸(propiolate)、邻苯二甲酸盐、笨乙酸盐、苯丁酸盐、丙磺酸盐、水杨酸盐、琥珀酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐、辛二酸盐、癸二酸盐、磺酸盐、酒石酸盐、硫氰酸盐、对甲苯磺酸盐、十一酸盐(undeconate)和二甲苯磺酸盐。本文所用术语“溶剂化物”是指通过溶剂化作用形成的本发明化合物与溶剂分子的组合。在某些情况下，溶剂化物指水合物，即溶剂分子为水分子，本发明化合物与水的组合形成水合物。材料中间体哪个好？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。盐城定制材料中间体生产厂家

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    反应液依次用1mol/l盐酸()、水()和饱和食盐水()洗涤，加入无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，得到浅褐色液体(329g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，m)，(1h，m)，(2h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(3h，m)。实施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制备向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g，)和四氢呋喃()，常温下搅拌10分钟至体系混合均匀，冰水浴冷却，滴加2mol/l氢氧化钾水溶液(，)，滴加期间控制体系温度低于10℃，滴加完成后撤去冰水浴，常温搅拌3天，体系再置于冰水浴中，滴加浓盐酸至ph值小于3，期间控制体系温度低于10℃，过滤，所得固体置于2l水中打浆，再次过滤并用23l水洗涤，干燥后得到产物(309g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，t，j＝)，(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。实施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制备向3l三口反应瓶中加入式ii-0化合物(190g，)、吡啶(345g，)和二氯甲烷()，搅拌10分钟至体系混合均匀，然后缓慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g，)的二氯甲烷()溶液。滴加过程中控制体系温度为20-25℃。滴加完成后，体系升温至30℃并在此温度下反应24h。扬州进口材料中间体批发价

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