陕西2 甲基 6 硝基苯胺

浓硝酸滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10~12C，加毕继续反应约0.5h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒人1500mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤，得浅黄色固体，干燥备用。2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中，加人36%~38%的浓盐酸150mL，机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温，将750mL冰水倒人上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g。在对2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步处理时。陕西2 甲基 6 硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺储存的安全要求是：生产、储存2-甲基-6-硝基苯胺的单位，应当在其作业场所和安全设施、设备上设置明显的安全警示标志。生产、储存2-甲基-6-硝基苯胺的单位，应当在其作业场所设置通信、报警装置，并保证处于使用状态。生产、储存2-甲基-6-硝基苯胺的企业，应当委托具备国家规定的资质条件的机构，对本企业的安全生产条件每3年进行一次安全评价，提出安全评价报告。安全评价报告的内容应当包括对安全生产条件存在的问题进行整改的方案。生产、储存2-甲基-6-硝基苯胺的企业，应当将安全评价报告以及整改方案的落实情况报所在地县级安监部门备案。在港区内储存2-甲基-6-硝基苯胺的企业，应当将安全评价报告以及整改方案的落实情况报港口部门备案。江西N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反应时产率较高。且锌粉的用量为邻甲苯胺：锌粉=0.1mol：0.1g，锌粉太多会和醋酸反应，会使产率下降。酰化剂冰醋酸的用量也很重要，0.2mol的邻甲苯胺加0.5mol的冰醋酸为较好，醋酸太少，则反应进行的不完全；醋酸太多则浪费原料硝化反应的温度一定要控制在10°C~12'C为宜。注意滴加混酸的速度，滴加速度要慢，如果滴加过快，反应剧烈，将失去控制，甚全引起裂开：同时硝基易被氧化。滴加速度太慢，达不到硝化反应所需的温度，会使硝化反应不能发生。硝化反应时，溶剂的选择也非常重要，如果酰化产品很难溶解在所选溶剂中，那么与混酸反应的反应物的量降低，产率下降。

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：催化乙酰化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧，常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜，滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下，有白色固体逐渐 析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计 64.5 g，经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺，收率为 86.6%。步骤2：2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸，控制温度在 10 ～ 12 ℃左右，滴加 63 mL浓硝酸。滴加完毕后，分批加入固体 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g，加料速度应严格控制体系温度在 10 ～ 12 ℃，加毕继续反应约 0.5 h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒入 1500 mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤得浅黄色固体，干燥备用。橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。

2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。熔点94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。经HPLC(检测波长为400nm)检测，目标物质量分数为99.68%。本研究改进了反应的关键步骤硝化反应，在硝化反应中，保持温度在10~12C时，2-甲基6-硝基苯胺的产率较高，若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。在传统的制备方法中，乙酰化反应后直接将硝酸加人反应体系中，由于硝酸与乙酸酐反应和硝化反应同时进行，且这两个反应都是放热反应，因此反应温度很难控制，容易发生危险。与浓盐酸一起加热至沸，反应产物进行水蒸气蒸馏，得到6-硝基邻甲苯胺，收率约50%，用于有机合成。武汉2-氨基-3-硝基甲苯

密度：1.269g/cm3，熔点：93-96°C(lit.)。陕西2 甲基 6 硝基苯胺

改进方法工艺稳定，硝化反应温度容易控制，2-甲基6-硝基苯胺产率：较高为59.4%，纯度为99.68%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺，加料速度以控制体系温度不超过40C为宜，滴加完毕继续反应0.5h后，冷却至10C以下，有固体逐渐析出，抽滤得白色固体，母液用NaOH溶液调至pH=8~9，又析出少量白色固体，过滤，合并滤饼，真空干燥得白色固体共计62.6g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为84%。陕西2 甲基 6 硝基苯胺

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