盐城综合材料中间体报价

    在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤ii中，加入硫代硫酸盐时的反应温度为25℃。在本申请的一些具体实施方案中，次氯酸盐推荐为次氯酸钠或次氯酸钾；硫代硫酸盐推荐为硫代硫酸钠或硫代硫酸钾。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤iii中，所述酸选自各种有机酸和无机酸，例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、马来酸或柠檬酸等，推荐为盐酸。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤iii中，加入酸使得反应体系的ph值不大于7，推荐为不大于6，更推荐为5-6。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤iii中，维持反应体系的温度不大于40℃，推荐为不大于30℃，更推荐为不大于20℃。在本申请的一些具体实施方案中，制备式iii化合物的方法还进一步包括在步骤iii之后，加入乙醇或异丙醇的步骤。还一方面，本申请提供式iii化合物的制备方法，其包括如下步骤：(a)使式ix化合物与n，n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应，然后加入nh3制备式x化合物，(b)使式x化合物进行反应制备式iii化合物，在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法中，可以根据需要选择合适的溶剂。材料中间体大概多少钱？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。盐城综合材料中间体报价

    nh3可以以氨气或氨水的形式加入。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式x化合物的反应中，式ix化合物与n，n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应的温度为0℃到反应体系的沸点，推荐为反应体系的沸点。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式x化合物的反应中，加入nh3时的反应温度为不大于25℃，推荐为不大于5℃，更推荐为不大于0℃。在本申请的一些具体实施方案中，加入nh3的温度为0℃。在本申请的一些具体实施方案中，制备式x化合物的方法还包括在加入nh3反应一段时间之后再加入酸的步骤，所述酸选自各种有机酸和无机酸，例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、马来酸或柠檬酸等，推荐为盐酸。在本申请的一些具体实施方案中，加入酸使得反应体系ph值不大于7，推荐为不大于5，更推荐为不大于3。还一方面，本申请提供式iii化合物的制备方法，其包括使式x化合物进行反应制备式iii化合物，在本申请的一些具体实施方案中，制备式iii化合物的方法推荐包括如下步骤：i.使式x化合物在碱和次氯酸盐的存在下进行反应；ii.向步骤i的反应体系中加入硫代硫酸盐；iii.向步骤ii的反应体系中加入酸，得到式iii化合物。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法中。江苏进口材料中间体生产厂家材料中间体哪里有？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    过滤，干燥得到产物(208g，收率：87％)，hplc检测纯度大于99％(面积归一化法)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，s)，(1h，s)，(1h，m)，(1h，m)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。实施例9n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式iii)的制备向3l三口反应瓶中加入式x化合物(176g，)和四氢呋喃(880ml)，搅拌10分钟至体系混合均匀，体系置于冰水浴中，并加入4mol/l的氢氧化钠水溶液(1400ml，)，搅拌10分钟，在5分钟内，向体系内分批加入冷却至5℃以下的次氯酸钠水溶液(，含氯量10％)，继续搅拌1小时，撤去冰水浴，体系自然升至室温，继续搅拌4-5小时，加入硫代硫酸钠(，)，搅拌20分钟至硫代硫酸钠完全溶解，将反应体系置于冰水浴中，滴加浓盐酸至ph值到5-6，期间控制体系温度低于20℃，分液，水相用乙酸乙酯(700ml)萃取两次，合并有机相，依次用水()和饱和食盐水()洗，加入无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，所得残余物加入260ml乙醇打浆，过滤，并用约50-60ml乙醇冲洗滤饼，干燥，得到白色固体(120g，收率：75％)，hplc检测纯度大于％(面积归一化法)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，。

    具体实施方式以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，需要说明的是，实施例只用于进一步解释本发明内容，方便本技术领域技术人员理解，并不限制本发明的保护范围，相关人员对本发明显而易见的改变，仍然在本发明要求的保护范围之内。在下列实施例中，所使用的主原料芳基三唑啉酮(x＝f，x＝cl)为自制，其余均为市售化学纯产品。在下列实施例中，使用仪器为安捷伦1200型号液相色谱仪器(安捷伦科技有限公司产)，采用液相色谱定量测试方法，定量分析蒸馏后的硝化芳基三唑啉酮产品的含量；氢谱核磁共振方法使用分析仪器为brukeravanceiii500mhz核磁共振谱仪，测试条件为氘代氯仿为溶剂。硝化芳基三唑啉酮中间体的收率如下式所定义：y＝m1×p1×m2×100％/(m2×p2×m1)其中y：硝化芳基三唑啉酮中间体的收率m1：硝化芳基三唑啉酮中间体的重量p1：硝化芳基三唑啉酮中间体的纯度m1：硝化芳基三唑啉酮中间体分子量m2：芳基三唑啉酮的重量p2：芳基三唑啉酮的纯度m2：芳基三唑啉酮的分子量实施例1s1：向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸(％,)，控制溶解温度维持在30～35℃，保温搅拌1小时。材料中间体价格是多少？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单烷基氨基、二烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代；更推荐地，r选自c1-c4烷基和苄基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基、卤素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、卤素取代的c1-c6烷硫基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代；更推荐地，r选自c1-c4烷基和苄基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基和卤素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代；在本申请的一些具体实施方案中，r选自甲基、乙基和苄基。材料中间体生产厂家在哪里？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。盐城综合材料中间体报价

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    可以根据需要选择合适的溶剂。所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上，推荐为四氢呋喃和水中的一种或两种，更推荐为四氢呋喃和水的混合溶剂。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤i中，可以根据需要选择合适的碱。所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n，n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上，推荐为氢氧化钠或氢氧化钾。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤i中，式x化合物先与碱接触，再与次氯酸盐接触。在本申请的一些具体实施方案中，与次氯酸盐接触时的反应温度不大于25℃，推荐为不大于5℃。在本申请的一些具体实施方案中，在与次氯酸盐接触之后升高反应温度；例如升高反应温度至25℃。盐城综合材料中间体报价

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