合肥三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

环境污染及紫外线照射会产生自由基，造成皮肤、细胞及组织的损伤，加速老化过程，研究证实三甲基氢醌对皮肤免受自由基损害有决定性作用。同时三甲基氢醌作抗氧剂可以延长化妆品使用时间。三甲基氢醌能促进皮肤的新陈代谢和防止色素沉积，改善皮肤弹性，具有美容、护肤、防衰老等性能，已成为国际市场营养性系列化妆品的主流。维生素E是人类皮肤细胞需要的物质，同时具有抗氧化、延缓衰老的作用，但常态的维生素E很难透过皮肤被细胞吸收;但当维生素E被纳米技术处理后，在数分钟内就可以透过真皮层，迅速被皮肤细胞吸收，且具有去除雀斑功能，这种纳米维生素E化妆品比一般含氢酿类化合物的去除雀斑产品效果还好、还快，而且安全、无毒副作用。这样，纳米化妆品在解决去除雀斑顽症的道路上迈出了一大步。用一个全新的方法解决了一般去除雀斑成分难于被皮肤吸收的问题。三甲基氢醌是2，3，6-三甲基苯酚（TMP）的直接羟基化。合肥三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

三甲基氢醌与β-异佛尔酮相比较，a-异佛尔酮结构中存在烯醇共扼体系，稳定性高，反应活性低，直接催化氧化合成16比较困难。到目前为止，a-异佛尔酮的催化氧化按催化体系不同可分为两大类:均相催化体系和多相催化体系。均相催化系有:磷铂酸或硅铂酸CuSO4、催化体系，磷铂酸/二甲亚飒/叔丁醇钾催化体系，金属冷肠轻基苯甲醛络合物，乙酞钒，钒酸钠，四苯基叶啦锰氯和N-羟基邻苯二甲酞亚胺//CuCl2等。多相催化体系有:负载的金属配体，钉负载的镁铝水滑石，Cu/Co/Fe负载的镁铝水滑石和铂钒磷酸盐负载的活性炭等。天津三甲基氢醌分子量三甲基对苯二酚通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。

偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取，这是造成TMBQ的产率以及后续的分离存在较大差异的主要原因。陈红等以HO-CHCOOH-HSO。为氧化体系，在70℃下反应3h后得到TMBQ，TMBQ的纯度可达92.3%，但收率只为―11%。刘春艳等以复合铁卤化络合物为催化体系，H0为氧化剂，石油醚为有机溶剂，在40℃反应4 h，当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时，所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高但催化剂制备工艺较复杂，成本较高。李岁党等用y-Al;O,作催化剂，以乙酸为溶剂，HO,为氧化剂，TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和，催化剂较易制备且价廉，有较大的工业应用价值。但原料的转化率和收率都较低，分别为45%和35%。

将原料异佛尔酮氧化得到氧代异佛尔酮，然后氧代异佛尔酮酰化重排得到三甲基氢醌二酯，再将三甲基氢醌二=酯水解即得三甲基氢醌，首先将原料异佛尔酮转变成异佛尔酮的烯醇异构体酯化物，然后异佛尔酮的烯醇异构体转变成酮代异佛尔酮的单酯化物，再将酮代异佛尔酮的单酯化物转变成二酯化物，接着水解即得三甲基氢醌。三甲基氢醌的合成路线：三甲基苯醌路线合成三甲基氢醌，根据原料以及反应中间产物的种类，可将TMBQ的生产工艺分为三大类，即偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3，6三甲基苯酚(TMP)法。三是苯酚甲基化法，工艺以苯酚为原料，甲醇为甲基化剂，在含贵金属的铁系催化剂存在下进行了气固相反应。

三甲基氢醌均相催化系为：磷钼酸或硅钼酸/CuS02催化体系；磷钼酸/二甲亚砜叔丁醇钾催化体系；金属邻羟基苯甲醛络合物；乙酰钒，钒酸钠；四苯基卟啉锰氯(TPPMnCl)；N羟基邻苯-甲酰亚胺/CuCl2等。多相催化体系有：负载的金属(salen)；钌负载的镁铝水滑石；Cu/Co/Fe负载的镁铝水滑石；钼钒磷酸盐负载的活性炭等。氧代异佛尔酮的重排和酰化：在催化剂存在下，KIP与酰化剂(如酰酐、酰卤或烯醇酯)发生酰化反应生成TMHQ-DA，再经皂化生成三甲基氢醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接与异植物醇反应生成维生素E的主要成分a-维他命E。三甲基氢醌油水（辛醇/水）分配系数的对数值：未确定。成都三甲基氢醌二酯密度

三甲基对苯二醌，TMHQ)为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。合肥三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

三甲基氢醌以偏三甲苯为原料，直接在修饰钛的铂电极上电解生成三甲基苯配，三甲基苯醒再经加氢还原得TMHQ (Scheme 3)。此工艺过程简单，废水较少，有一定的应用价值，不足之处在于产品的收率较低。俞晨秀等采用循环伏安法和电解合成法将偏三甲苯在Ti/ nano-TiO-Pt电极上直接电解合成三甲基苯醒。在离子隔膜电解槽中，电解合成TMBQ的电流效率为47%，偏三甲苯的总转化率为58.8%。三甲基氢醌采用偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。偏三甲苯直接氧化法是在催化剂和氧化剂的共同作用下，通过一步反应将偏三甲苯氧化为TMBQ，然后再加氢还原转化为TMHQ。该工艺过程简单，设备投资少，采用的氧化剂多为HO,或过氧乙酸，符合绿色反应工艺的要求。合肥三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

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