陕西三甲基氢醌磺化反应

三甲基氢醌是2，3，6-三甲基苯酚（TMP）的直接羟基化。它通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。然而，TMP的转化率通常却低于40%。另外，还有采用一些三甲基苯酚的生物催化羟化方法来合成TMHQ的工艺已经取得关注。其次，是使用异佛尔酮制备。以异佛尔酮为起始原料，工艺较为复杂，包括异构化，水解，转位等。第三，是还原2，3，5-三甲基苯醌（TMBQ）。TMBQ可以通过Na2S2O4 或通过催化氢化来还原。但是存在缺点，例如低产量，严重污染和大量废水，导致Na2S2O4还原过程逐步淘汰。三甲基对苯二酚通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。陕西三甲基氢醌磺化反应

三甲基氢醌的具体实施方式：共沉淀法制备催化剂，各组分摩尔比为Fe :Mg :Ce :V :K=100 :30 :5 :5 :0. 5。将40mL此 催化剂装填于不锈钢固定床反应器中，原料间甲酚、甲醇、水按摩尔比1 :5 :3混合后，经计 量泵定量投料，经预热、气化后与载气混合进入催化剂床层反应。反应物由反应管底部导 出，经冷凝和气液分离后，气相产物经水洗后放出，液相产物精馏脱甲醇和水后的粗产品， 粗产品减压精馏得到纯的2, 3,6-三甲酚产品。液体空速在0. 51Γ1，常压下催化剂单程稳定 运行2000h，反应产物用气相色谱仪内标法进行分析。武汉三甲基氢醌 生产厂家三甲对苯二酚化学性质：稳定。

在典型的三甲基氢醌方法中，将LBA（300mL），TMBQ（30g）和Pd/C催化剂（0.71g）加入KCFD05-10高压釜中，并在室温下用氢气（0.3MPa）反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速，将反应温度保持在90℃，搅拌速度控制在800rpm，并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时，认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后，过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂，然后加入120g水。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。

甲基对苯二酚是一种重要的新型精细化工产品，在液晶、医药、有机合成等许多领域有着普遍的应用前景。作为一种重要的有机中间体，如何使其尽快工业化生产，满足精细化工行业发展的需求，是急待解决的现实问题。可见甲基对苯二酚的工业化生产不只有现实意义，而且有明显的经济效益和社会效益。关于甲基对苯二酚的合成工艺在国内除本实验室有初步研究成果外，未见有文献报道。通过查阅有关文献，发现甲基对苯二酚的合成在日、美、法等国均有研究报道，但有的反应条件苛刻，工艺不易实现；有的工艺操作复杂，工艺条件不易控制；有的工艺路线简单，收率偏低等，致使至今未见有工业化生产的报道。制备三甲基氢醌和异植物醇有许多不同的合成路线可供选择，这也提高了整条路线抗御风险的能力。

三甲基氢醌微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚，熔点：168.5～170.2℃。产品贮运：贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。使用LBA（商业混合溶剂）作为溶剂，以Pd/C为催化剂将2，3，5-三甲基苯醌（TMBQ）催化氢化成三甲基氢醌（TMHQ）的高效、绿色工艺。并研究了重要的反应参数（例如温度，催化剂负载，TMBQ的初始浓度，氢气压力和搅拌速度）以获得较佳工艺条件。其中通过高效液相色谱法（HPLC）分析，TMHQ的氢化摩尔产率为99.4%。也可通过水蒸汽蒸馏回收溶剂，且分离得到的TMHQ总摩尔产率可达96.7%。三甲基氢醌直接氧化法：直接以TMP为原料制备TMBQ，其工艺简单，过程易于控制，便于规模化生产。长沙2,3,5-三甲基氢醌

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三甲基氢醌用溶胶凝胶法制备的TiO2-SiO2气凝胶催化剂可使TMP氧化为TMBQ的转化率达到100%，但此类催化剂为非晶态结构，骨架不规则，故水热稳定性较差，寿命较短，因此限制了其实际应用。近年来报道了多种新型催化剂，它综合了沸石类催化剂的活性和水热稳定性以及介孔分子筛的大孔道吸附性能，从而表现出了优良的催化活性和选择性。用水热结晶法制备的新型复合介孔材料沸石催化剂(CT-TUD-1)具有高的比表面积(456rm/gb较大的孔体积(0.97crm/g，11.2nm的孔径)，并综合了TS-I的水热稳定性。三甲基氢醌保质期：12个月。陕西三甲基氢醌磺化反应

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