南昌2-甲基-6-硝基苯胺

2-氨基-3-硝基甲苯是一种重要的精细化工中间体，用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合炸包的组分。2-氨基-3-硝基甲苯是合成双酰胺类杀虫剂的重要中间体，不只对果蔬、豆类、水稻等农作物上的鳞翅目、鞘翅目等咀嚼作物害虫具有高效杀虫活性，还可有效防治对其他杀虫剂产生抗性的害虫，尤其是对氯虫苯甲酰胺及氯虫腈产生抗性的害虫；此外，也可用于种子处理，同时对非农作区域的白蚁和苍蝇等害虫也有较好的致死作用。所以优化合成2-氨基-3-硝基甲苯的方法对于缩短生产时间，降低反应能耗，减少废物排放和提高经济效益具有重要意义。2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物。南昌2-甲基-6-硝基苯胺

改进了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工艺，找到了一条适用于大规模工业生产2-甲基-6-硝基苯胺的路线。该方法将乙酰化反应与硝化反应分开进行，使硝化反应温度较容易控制在10~12C，所得产物2-甲基-6-硝基苯胺的产率为59.4%，纯度可达99.68%。经过多次重复实验证实，这种方法不但有利于操作，所得产物2-甲基6-硝基苯胺的纯度及产率都稳定。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合的组分。2-甲基 6-硝基苯胺供货企业密度：1.269g/cm3，熔点：93-96°C(lit.)。

2-甲基-6-硝基苯胺，又名 2-氨基 -3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，可用于有机合成，针对传统一锅煮方法存在的缺陷，有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得 2-甲基 -6-硝基苯胺，产率为 59.4%，纯度 99%以上 。改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产 。

目前，2-甲基-6-硝基苯胺的制备方法主要有两种： (1) 将3，4，5-三 氯硝基苯在高压釜中高压氨解而得，该制备工艺设备投资大，需要使用高压设备，具有危险性；该工艺目前也只有在理论探讨阶段，很少有工业化，其主要用途还是以处理副产物3，4，5-三氯硝基苯为目的； (2) 对硝基苯胺在盐酸介质中通氯反应而成，该访法制备的产品外观呈暗黄色，质量普遍在94%左右；更为头疼的是，该制备工艺产生大量的酸性母液废水，给环境造成了影响。在环保日益重视的现在，开发环保的2-甲基-6-硝基苯胺制备仿法具有重要的意义。在较好合成条件下，2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。

用该方法合成的的2-甲基-6-物纯度为99.6%，满足市场需求，适用于工业化大硝基苯胺产率高达93.9%，很大提高了产率，且产规模生产。在250mL三口烧瓶上，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AICl3，放入烧瓶中，并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在-定温度下保持缓缓回流数小时。回流完毕后，将三口烧瓶浸入冷水中，静置冷却，有橙黄色针状结晶体析出，在常温条件下抽滤，所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次，将粗产物烘干，保留约17.8g粗产物。在硝化反应中，保持温度在10~12C时，2-甲基6-硝基苯胺的产率较高。2 甲基 6 硝基苯胺售价

熔点94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。南昌2-甲基-6-硝基苯胺

改进方法工艺稳定，硝化反应温度容易控制，2-甲基6-硝基苯胺产率：较高为59.4%，纯度为99.68%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺，加料速度以控制体系温度不超过40C为宜，滴加完毕继续反应0.5h后，冷却至10C以下，有固体逐渐析出，抽滤得白色固体，母液用NaOH溶液调至pH=8~9，又析出少量白色固体，过滤，合并滤饼，真空干燥得白色固体共计62.6g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为84%。南昌2-甲基-6-硝基苯胺

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