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    本发明涉及化学技术领域，尤其涉及一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法。背景技术：芳基三唑啉酮类化合物具有杀虫除草等多种生物活性，因此，在农药或医药的设计中常备作为有效的活性基团，其结构式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺两种除草剂的重要中间体。如何将芳基三唑啉酮进行硝化、寻找一种绿色环保且简便操作的硝化方法，对唑草酮、甲磺草胺两种除草剂的大规模工业化生产具有重要意义。美国专利us5011933一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法报道了以发烟硫酸作为溶剂及脱水剂，发烟硝酸作为硝化试剂，对芳基三唑啉酮中间体进行硝化，如下式所示：使用该方法可以以较高的收率得到硝化中间体ⅱ，但是，在此硝化过程中使用了大量的发烟硫酸(发烟硫酸的用量为中间体ⅰ用量的26倍以上)，这部分过量的发烟硫酸经后处理后会产生了大量的废酸，而这些废酸对环境的污染性很大，在生产过程中不易处理，再进行三废处理所需的成本也较高，废酸无法得到充分利用，不符合清洁生产的要求。技术实现要素：本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足。材料中间体哪个好？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。安徽进口材料中间体销售电话

    在式vii化合物中，x选自卤素，推荐为氯和溴，更推荐为氯。应当理解，在式vii化合物中，x也可以是其它基团，只要式v化合物能够与式vii化合物进行反应制备式vi化合物即可。任选地，在用于制备式v化合物的步骤(1)中，可以根据需要选择合适的催化剂，所述催化剂的实例包括但不限于对甲苯磺酸、蒙脱石、β-环糊精、3，4-二羟基-3-环丁烯-1，2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各种金属催化剂，例如硝酸铀酰、硝酸铋、四氯化锆、二氧化锆、氧氯化锆、碘化镁、二氧化钛、三氯化铋、氧化亚铅、三氟甲磺酸铟、三氯化钌和四氧化三铁等。在本申请的一些具体实施方案中，所述催化剂推荐为对甲苯磺酸。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式v化合物的步骤(1)中，可以根据需要选择合适的反应溶剂，所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六环、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上，推荐为甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一种或一种以上，更推荐为甲苯。南京化妆品材料中间体市场报价材料中间体批发，欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    具体实施方式实施例11-(4-氯-2-氟苯基)-2，5-二甲基-1h-吡咯(式v)的制备向装配有分水器的5l三口反应瓶中加入4-氯-2-氟苯胺(598g，)、2，5-己二酮(518g，)和甲苯()，搅拌10分钟至体系混合均匀。加入催化量的对甲苯磺酸()，加热回流2小时。待体系冷却后，分别用水(1l)和饱和食盐水(1l)洗，并加入无水硫酸钠干燥。滤除干燥剂后，真空浓缩去除溶剂，所得残余物减压浓缩得到无色透明液体(850g，收率92％)，该液体产物遇冷会迅速固化。1hnmr(cdcl3)：δ(3h，m)，(2h，s)，(6h，s)。实施例26-氯-3-(2，5-二甲基-1h-吡咯-1-基)-2-氟苯甲酸乙酯(式vi-0)的制备向装配有恒压滴液漏斗的3l三口反应瓶中加入式v化合物(224g，)和干燥的四氢呋喃()，搅拌5分钟至体系混合均匀，反应体系氮气置换并冷却至-30℃，缓慢滴加正丁基锂溶液(，438ml)，保持体系温度低于-30℃。滴加完成后，在此温度下继续搅拌1小时。将氯甲酸乙酯(217g，)溶于干燥的四氢呋喃溶液中(220ml)，氮气置换并冷却到-30℃。然后，在氮气保护下，将氯甲酸乙酯溶液滴加到上述溶液中。此过程保持体系温度低于-30℃。滴加完成后继续搅拌30分钟，加入饱和氯化铵水溶液(450ml)并自然升至室温。加入乙酸乙酯()和水()，分液。

    4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上，推荐为四氢呋喃。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式vi化合物的步骤(2)中，加入碱时的温度为不大于25℃，推荐为不大于0℃，更推荐为不大于-30℃。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤(2)中可以先将式v化合物与碱接触，然后所得混合物再与式vii化合物进行接触。在本申请的一些具体实施方案中，步骤(2)可以在氮气或者氩气的保护下进行。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式vi化合物的步骤(2)中，式v化合物与式vii化合物可以根据需要选择合适的摩尔比。式v化合物与式vii化合物的摩尔比可以为1∶∶100，也可以为1∶1-1∶5。例如，在本申请的一些具体实施方案中，式v化合物与式vii化合物的摩尔比为1∶2。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式ii化合物的步骤(3)中，可以根据需要选择合适的反应溶剂。所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1。材料中间体材料质量哪家好？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤ii中，加入硫代硫酸盐时的反应温度为25℃。在本申请的一些具体实施方案中，次氯酸盐推荐为次氯酸钠或次氯酸钾；硫代硫酸盐推荐为硫代硫酸钠或硫代硫酸钾。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤iii中，所述酸选自各种有机酸和无机酸，例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、马来酸或柠檬酸等，推荐为盐酸。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤iii中，加入酸使得反应体系的ph值不大于7，推荐为不大于6，更推荐为5-6。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤iii中，维持反应体系的温度不大于40℃，推荐为不大于30℃，更推荐为不大于20℃。在本申请的一些具体实施方案中，制备式iii化合物的方法还进一步包括在步骤iii之后，加入乙醇或异丙醇的步骤。还一方面，本申请提供式iii化合物的制备方法，其包括如下步骤：(a)使式ix化合物与n，n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应，然后加入nh3制备式x化合物，(b)使式x化合物进行反应制备式iii化合物，在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法中，可以根据需要选择合适的溶剂。材料中间体公司哪家好？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。泰州PVP材料中间体报价

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    ×μm的小粒径高效柱虽然在分析时间上有明显的优势，但其柱压过高，对于非超高液相来说，影响到仪器寿命；从总分析时间与对杂质的分离度综合考虑，更终选择的色谱柱为×150mm5μm。(见附图3与附图4)5.确定合适的柱温：分别考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4个柱温下对杂质的分离度、峰型、总分析时间等结果，发现4个柱温下杂质与主物质分离度都达到要求，总分析时间45℃更短，但与柱温40℃时相差不大，由于高柱温对色谱柱与仪器有损害，更终选择的柱温为40℃。(见附图5)6.调整流动相：，实验结果发现acn虽然对杂质的分离有一定的优势，但在总分析时间上相差不大，而甲醇可以通过后期调整流动相中水相比例来达到杂质分离，鉴于acn的价格远比meoh贵，为了节省检测成本，更终选择meoh作为有机相。(见附图6)，流速：用较低极性流动相与较高流速，确定极性更小的杂质，分析主峰后杂质的情况。＝7-3(v-v)，流速：用较高极性的流动相增长主物质的保留时间，确定主峰前杂质的存在情况，并考察主峰里面是否还包裹有未分离的杂质。：，流动相比例设置如下：结果：杂质与主峰分离很好，更大保留的杂质是，总分析时间为35min。：，流动相比例设置如下结果：杂质与主峰分离良好。安徽进口材料中间体销售电话

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