徐州医药中间体材料中间体销售价格

    本发明属于分析化学领域，具体涉及一种基于hplc的新型oled材料中间体的定性定量检测方法。背景技术：：有机发光二极管(organiclight-emittingdiode,oled)又称为有机电激光显示、有机发光半导体，具有自发光性、广视角、高对比、低耗电、高反应速率、全彩化及制程简单等优点，近些年来发展迅速。有机发光材料是一种通过化学合成得到的新型材料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一种pt类配合物的有机发光材料重要中间体，结构式如下(i)。其结构准确性直接影响到下一步产物能否成功合成，定量的准确性影响到投料量的计算和更终产率。oled行业对材料的要求很高，整个生产过程中需要一种灵敏度高，专属性好，简单快速的分析方法。采用lc-ms、nmr对经多次结晶、过spe柱纯化的标准品专属性进行确证，用dad确定更佳检测波长，用高效液相色谱仪法(hplc)对该化合物粗品进行定性定量及杂质分析，对控制本中间体的质量提供有效保障。技术实现要素：本发明提供一种式(i)结构的新型oled材料中间体的检测方法，前处理简单方便，能准确检测样品含量。式(i)结构的新型oled材料中间体的检测方法，采用hplc定性定量检测，检测条件为：色谱柱为×150mm。材料中间体公司有哪些？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。徐州医药中间体材料中间体销售价格

    所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上。在步骤(a)中溶剂推荐为四氢呋喃。在步骤(b)中溶剂推荐为四氢呋喃和水中的一种或两种，更推荐为四氢呋喃和水的混合溶剂。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤(a)中，nh3可以以氨气或氨水的形式加入。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤(a)中，式ix化合物与n，n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应的温度为0℃到反应体系的沸点，推荐为反应体系的沸点。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤(a)中，加入nh3时的反应温度为不大于25℃，推荐为不大于5℃，更推荐为不大于0℃，更推荐为0℃。在本申请的一些具体实施方案中，制备式iii化合物的方法的步骤(a)还进一步包括加入酸的步骤，所述酸选自各种有机酸和无机酸，例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、马来酸或柠檬酸等，推荐盐酸。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法中，加入酸使得反应体系的ph值不大于7。浙江材料中间体联系方式材料中间体供应商有哪些？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    具体实施方式实施例11-(4-氯-2-氟苯基)-2，5-二甲基-1h-吡咯(式v)的制备向装配有分水器的5l三口反应瓶中加入4-氯-2-氟苯胺(598g，)、2，5-己二酮(518g，)和甲苯()，搅拌10分钟至体系混合均匀。加入催化量的对甲苯磺酸()，加热回流2小时。待体系冷却后，分别用水(1l)和饱和食盐水(1l)洗，并加入无水硫酸钠干燥。滤除干燥剂后，真空浓缩去除溶剂，所得残余物减压浓缩得到无色透明液体(850g，收率92％)，该液体产物遇冷会迅速固化。1hnmr(cdcl3)：δ(3h，m)，(2h，s)，(6h，s)。实施例26-氯-3-(2，5-二甲基-1h-吡咯-1-基)-2-氟苯甲酸乙酯(式vi-0)的制备向装配有恒压滴液漏斗的3l三口反应瓶中加入式v化合物(224g，)和干燥的四氢呋喃()，搅拌5分钟至体系混合均匀，反应体系氮气置换并冷却至-30℃，缓慢滴加正丁基锂溶液(，438ml)，保持体系温度低于-30℃。滴加完成后，在此温度下继续搅拌1小时。将氯甲酸乙酯(217g，)溶于干燥的四氢呋喃溶液中(220ml)，氮气置换并冷却到-30℃。然后，在氮气保护下，将氯甲酸乙酯溶液滴加到上述溶液中。此过程保持体系温度低于-30℃。滴加完成后继续搅拌30分钟，加入饱和氯化铵水溶液(450ml)并自然升至室温。加入乙酸乙酯()和水()，分液。

    提供一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法，提高产品收率，减少废酸的产生量，清洁环保。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法，该化合物结构式为：其中，r1为-chf2，r2为-no2，x为-cl或-f；所述制备方法的化学反应方程式为：其中，r1为-chf2，x为-cl或-f。在上述反应中，溶剂为烷烃或烯烃；所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一种；溶剂的投料重量为原料重量的2～4倍，推荐为～3倍。所述硝化试剂为发烟硫酸和发烟硝酸；所述原料芳基三唑啉酮、发烟硫酸、发烟硝酸的投料摩尔比为1:1～15:1～2，推荐为1：2～12：1～，进一步推荐为1：3～8：1～。一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法，包含以下步骤：s1：将原料和溶剂投入反应器内，搅拌下向反应器中滴加硝化试剂，滴加完毕后保温反应，取样分析确定反应终点；s2：反应完全后，将物料缓慢倒入冰水中，搅拌后分层，弃去水相，有机相洗涤后蒸馏、脱除溶剂，干燥后即得固态反应产物；溶剂回收处理后重复套用。所述步骤s1中，发烟硫酸和发烟硝酸的加入方式有两种，第一种是将发烟硫酸和发烟硝酸混合后一起滴加。材料中间体要多少钱？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    除非另有说明，否则所用的通用化学术语，例如但不限于，“烷基”、“芳基”等同于其任选取代的形式。例如，本文所用的“烷基”包括任选取代的烷基。术语“任选”或“任选地”是指随后描述的事件或情况可能发生或可能不发生，该描述包括发生所述事件或情况和不发生所述事件或情况。例如，下文定义的“任选取代的烷基”是指“烷基”或“取代的烷基”。此外，任选取代的基团可以是未被取代(如ch2ch3)、完全取代(如cf2cf3)、单取代(如ch2ch2f)或介于完全取代和单取代之间的取代程度(如ch2chf2、cf2ch3、cfhchf2等)。本文所用c1-cn包括c1-c2、c1-c3、……c1-cn。举例而言，所述“c1-c4”基团是指该部分中具有1-4个碳原子，即基团包含1个碳原子，2个碳原子、3个碳原子或4个碳原子，c1-c2和c1-c3也一样。因此，举例而言“c1-c4烷基”是指有1-4个碳原子的烷基，即所述烷基选自甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基和叔丁基。本文中的数字范围，例如“1-10”是指给定范围中的各个整数，例如“1-10个碳原子”是指该基团可具有1个碳原子、2个碳原子、3个碳原子、4个碳原子、5个碳原子、6个碳原子、7个碳原子、8个碳原子、9个碳原子或10个碳原子。材料中间体质量怎么样？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。镇江材料中间体现货

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    5-己二酮进行反应制备式v化合物，(2)式v化合物与式vii化合物进行反应制备式vi化合物，(3)式vi化合物进行反应制备式ii化合物，(4)式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viiia化合物，(5)式viiia化合物进行反应制备式ix化合物，(6)式ix化合物与n，n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应，然后加入nh3制备式x化合物，(7)式x化合物进行反应制备式iii化合物。反应方案ii再一方面，本发明提供了式vi化合物或其盐或溶剂化物，其中r选自烷基、烯基、炔基、环烷基、杂环烷基、芳基和杂芳基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单烷基氨基、二烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代；推荐地，r选自c1-c6烷基、c3-c6环烷基、c3-c6杂环烷基、芳基和杂芳基。徐州医药中间体材料中间体销售价格

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