将50g中间体加入至200g二氯乙烷中,升温至85℃,滴加三氯化磷(三氯化磷与所述中间体的摩尔比为:1),控制滴加时间在,滴加结束后缓慢升温至回流,回流反应3h,降温至20℃,加入水50g(加水的时间控制在30min),搅拌1h后,过滤、烘干,得到类白色固体产品四氯吡啶酸,含量%,收率%。实验结果表明,本发明提供的处理方法得到的中间体的收率高于%,纯度高于%;得到的产品四氯吡啶酸的收率高于%,纯度高于%。对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的宽的范围。4-吡啶丙醇厂家直出。南京3-吡啶丙醇量大从优
压力为MPa,水与丙烯的摩尔比为∶1,丙烯转化率为%,选择性为99%,反应气体经中和和换热后送到高压冷却器和高压分离器,气相中的异丙醇在回收塔中用无盐水喷淋回收,未反应的气体经循环压缩机循环使用,液相为低浓度异丙醇(15%~17%),经粗蒸塔得85%~87%异丙醇水溶液,再用精馏塔精馏到95%,然后用苯萃取到99%以上。该方法是国内外生产异丙醇的主要方法。该法不用硫酸,不存在腐蚀问题,工艺流程比较简单。还有一个硫酸水合法,即用含50%以上的丙烯为原料,在50℃和低压下在吸收塔中用75%~85%的浓硫酸吸收,将吸收液稀释到硫酸含量为35%,在解吸塔中用低压蒸汽水解成异丙醇。该方法丙烯转化率可达90%以上,得到粗品异丙醇含异丙醇高达50%~60%。此法要用硫酸,对设备腐蚀性大,另外,稀硫酸要进行浓缩套用。CH3CH=CH2+H2SO4→(CH3)2CHOSO3H[H2O]→(CH3)2CHOH+H2SO4生产方法2-丙醇可用发酵的方法生产,生产1t2-丙醇需消耗16t粮食。工业上采用丙烯水合法,较早采用硫酸水合法(又称间接水合法);1951年英国卜内门化学工业公司开始用丙烯直接水合法生产2-丙醇。1.间接水合法丙烯与硫酸反应先得到硫酸氢异丙酯,后者经水解而成异丙醇。常州国内吡啶丙醇供应商附近4-吡啶丙醇优等品生产厂家。
动态水分吸附在吸湿过程rh0%~95%和去湿过程rh95%~0%之间变化时,本发明水合物重量变化不明显,25℃、高湿rh95%条件下放置45天晶型与0天一致,稳定性好;(2)本发明水合物溶剂残留小于%,符合药品申报质量要求。附图说明图1富马酸西他沙星一水合物x射线粉末衍射图图2富马酸西他沙星一水合物dsc图3富马酸西他沙星一水合物tg图4富马酸西他沙星一水合物x-射线单晶衍射图图5实施例2样品的dvs图图6实施例3样品的dvs图图7实施例4样品的dvs图图8实施例5样品的dvs图图9实施例6样品的dvs图图10西他沙星,然而本发明并不限于下面的实施例,这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。本领域的技术人员在权利要求的范围内所作出的某些改变和调整也应认为属于本发明的范围。主要仪器如下:(dvs)瑞士d8advancex-射线衍射仪elementavarioeliii型元素分析仪netzschdsc204型差热分析仪(dsc)netzschtg209型热重分析仪(tg)荷兰四圆单晶衍射仪,cad4/pcagilent7820a气相色谱仪高效液相色谱仪戴安u3000-dad本发明所用的西他沙星。实施例1重结晶溶剂筛选分别在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、异丙醇/水、/水溶剂体系中,将富马酸与西他沙星,加热反应,使体系基本澄清。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。若是液体,防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或收集器内,回收或运至废物处理场所处置。若是固体,用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。接触控制/个体防护【中国MAC(mg/m3)】50【TLVTN】ACGIH206mg/m3[皮]【工程控制】密闭操作。提供良好的自然通风条件。【呼吸系统防护】空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩;可能接触其蒸气时,应该佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。【眼睛防护】戴化学安全防护眼镜。【身体防护】穿防毒物渗透工作服。【手防护】戴橡胶手套。【其他防护】工作现场严禁吸烟。[1]3-苯丙醇储运特性编辑【操作注意事项】密闭操作。密闭操作,提供良好的自然通风条件。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟2-吡啶丙醇是一种化学物质,分子式是C8H11NO。
其蒸气与空气能形成性的混合物。极限为(体积)。属于一种中等危险物品。属易燃低毒物质。蒸气的毒性为乙醇的二倍,内服时的毒性相反。图1为异丙醇分子结构式。异丙醇在许多情况下可代替乙醇作为溶剂,是一种良好溶剂和化工原料,用于涂料、医药、农药、化妆品等工业,也用于生产、异丙酯、异丙胺(莠去津的原料)、二异丙醚、乙酸异丙酯和麝香草酚等。是石油化工发展史上从石油原料制得的个化工产品。生产工艺1855年,法国人M.贝特洛首先报道用丙烯和硫酸经水合制得异丙醇,称间接水合法。1919年,美国人C.埃利斯对此进行了工业开发。1920年底,美国新泽西标准油公司采用埃利斯法建立了生产装置,正式投入生产。1951年,英国卜内门化学工业公司开始用丙烯直接水合法生产异丙醇。其后,各国相继采用此法并作了改进.间接水合法:丙烯与硫酸反成硫酸氢异丙酯,后者经水解而成异丙醇,反应式为:CH3CH=CH2+H2SO4─→(CH3)2CHOSO3H;(CH3)2CHOSO3H+H2O─→(CH3)2CHOH+H2SO4,所用硫酸浓度一般大于60%(质量),反应在2~~65°C下进行;水解在稍加压和30°C以下进行。直接水合法:丙烯和水在催化剂存在下加温、加压进行水合反应,生成异丙醇,选择性为96%。2-吡啶丙醇厂家直销。宿迁2-吡啶丙醇工厂直销
吡啶丙醇是一种弱碱性化合物,可以与酸反应生成盐类。南京3-吡啶丙醇量大从优
本发明涉及了一种2-氯吡啶氧化装置,属于化工设备领域。背景技术:2-氯吡啶氧化生成2-氯吡啶氮氧化物属于氮杂环类化合物,一吡啶氮氧化物中重要的一种,它们与未氧化的母体化合物性质差别很大,在亲电取代、亲核取代反应中明显不同。因而表现出许多独特的化学性质和生理活性,构成了一类重要的有机化工中间体,广泛应用于医药、农药、催化等诸多化工领域,尤其作为合成新型医药和农药等中间体的平台技术而引人注意、并已展示出十分诱人的应用前景。在2-氯吡啶氧化合成中,釜式反应无论催化剂失活与否需要频繁拆卸,催化剂失活后再生需要另外装置,操作麻烦且浪费资源,反应过程中,需要中控反应进程,需要不断取样进相分析,人工取样存在物料挥发现象,对工作人员伤害较大,且手动取样浪费大量时间,测量的实际值与真实值的差距较大。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种2-氯吡啶氧化装置,本装置实现两台反应器切换使用,一台进行反应,一台催化剂再生,催化剂无需拆卸就可再生,节省时间;本装置还可以在线取样,人员无需接触物料,保障了操作人员的安全,且节省了取样后送去检验室分析所用的大量时间,随时监测反应数据。南京3-吡啶丙醇量大从优
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