本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例8一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入90-100℃热油,向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3,以50ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间40min(即反应40min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例9一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入90-100℃热油,向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3,以60ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间30min(即反应30min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。国内4-吡啶丙醇购买渠道。泰州现代吡啶丙醇商家
所述降温结晶的温度为20~30℃。在本发明的某些实施例中,所述降温结晶后,还包括过滤和烘干,得到中间体。本发明对所述过滤和烘干的方法并无特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的过滤和烘干的方法即可。本发明中,得到的中间体具有式(ⅰ)所示的结构:本发明提供的处理方法得到的中间体的收率和纯度较高。中间体的收率高于%,纯度高于%。得到中间体后,将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应,得到四氯吡啶酸。的,具体为:将所述中间体加入溶剂中,升温至85~120℃,然后滴加氯化剂,滴加完成后,升温至回流温度,回流反应2~3h后,得到四氯吡啶酸。在本发明的某些实施例中,将所述中间体加入溶剂中,升温至100℃、110℃、90℃、85℃。本发明对升温至85~120℃的升温速率并无特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的升温速率即可。在本发明的某些实施例中,所述滴加的时间为~1h。在某些实施例中,所述滴加的时间为。本发明对所述升温至回流温度的时间并无特殊的限制,在本发明的某些实施例中,所述升温至回流温度的时间为。在本发明的某些实施例中,所述回流反应的时间为、3h或2h。在本发明的某些实施例中。上海3-吡啶丙醇国内2-吡啶丙醇高纯度价格。
所述的2-氯吡啶供给端1、双氧水供给端2分别连接2-氯吡啶进料泵3和双氧水进料泵4;空气供给端11连接空气流量计。进一步地,在上述技术方案中,反应器的氧化反应温度为50-90℃。活化反应过程为3-5h升温至550-650℃,空气流量为50ml/min,活化时间为5-10h。一种2-氯吡啶氧化方法,采用上述的装置,反应器a和反应器b同时装入催化剂,升温后打开进料泵进料,进入反应器a开始反应,当反应器a中催化剂失活时,关闭控制阀a18,打开控制阀b19开始反应器b反应,打开控制阀c20,打开空气流量计开始对失活催化剂进行活化,活化好的催化剂备用。反应器a5和反应器b6交替反应再生,保证实验连续进行。一种2-氯吡啶氧化方法,采用上述的装置,当取样时关闭三通气动阀a13和冷凝器a7的连接,打开三通气动阀a13和在线色谱15的连接,物料进入色谱进行的分析,当无需取样时,关闭三通气动阀a13和在线色谱15的连接,打开三通气动阀a13和冷凝器a7的连接,进行反应。与现有的技术相比,本发明的有益效果是:本装置实现两台反应器切换使用,一台进行反应的同时,另外一台可以催化剂再生,催化剂无需拆卸就可再生,节省时间装床所需的时间。且做到在线取样,无需人工取样后送去检验,减少取样时间。
反应式为:CH3CH=CH2+H2O─→(CH3)2CHOH使用的催化剂有钨化合物、磷酸和离子交换树脂等,较多使用的是有载体的磷酸催化剂(见固体酸催化剂),工艺条件为2~6MPa、240~260°C。与间接法相比,此法不存在硫酸腐蚀和稀酸浓缩等问题,因而在工业生产上占主要地位。作用与用途异丙醇是重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料及电子工业上用作脱水剂及清洗剂。测定钡、钙、镁、镍、钾、钠和锶等的试剂。色谱分析参比物质。在电路板制造业,它被用作清洗剂,以及制作PCB孔导电。很多人发现它不但可以很好的清洗主板,而且往往可以取得的效果。此外,它还用于其他电子设备,包括清洁光盘盒,软盘驱动器,磁带,以及CD或DVD播放机光盘驱动器的激光头等。异丙醇还可以作为溶剂用于柔印,平版印刷,凹版印刷,并作为设备清洁剂。在油墨中也经常包含这种成分。它还是实验室稀释和提取的重要溶剂。此外,异丙醇还用作汽油添加剂和燃料管道的除冰剂。在制药和化妆品工业,异丙醇用于制造生产擦洗液,手和身体乳液,防腐剂,以及制药发红剂。它也用于油漆,稀释剂,涂料,清洁剂和抛光,以及表面杀菌,医院消毒,食品加工厂等。在许多工业和消费产品中。附近可以定制高纯度4-吡啶丙醇生产厂家。
因此该的晶型不符合人用药注册申报的质量规定。还公开了稳定性实验,西他沙星℃和高湿rh75%条件下晶型均发生变化,富马酸西他沙星晶型a在高温60℃条件下晶型稳定,在高湿rh75%条件下5天晶型未发生变化,相比西他沙星游离碱稳定性有所提升,但在高湿rh75%条件下10天晶型发生转变,如果做成药物长期放置,其晶型仍然不稳定,药物安全性和稳定性存在隐患。因此,在药品研发过程中,西他沙星衍生物稳定性差和溶剂残留超标是一个需要解决的技术问题。技术实现要素:为解决现有技术问题,申请人通过对重结晶溶剂筛选,得到一种新的西他沙星衍生物,该化合物对水分不敏感,稳定性好,溶剂残留符合药品质量规定,适宜用于制剂的主原料。本发明涉及一种富马酸西他沙星一水合物,其特征在于,结构如式i所示:本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc吸热转变在±2℃、±2℃,放热转变在246±2℃。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc图基本如图2所示,tg图基本如图3所示。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于,x-射线粉末衍射图谱2θ值为、、、、、、、、、、,2θ衍射角的误差为±。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于。国内4-吡啶丙醇优等品生产厂家。泰州现代吡啶丙醇商家
吡啶丙醇可以用于制备药物、染料、香料等有机化合物。泰州现代吡啶丙醇商家
但大多数后茬作物在施用龙拳后10个月种植不会出现药害。据农药网了解,二氯吡啶酸可以用于大麦、小麦、燕麦、玉米、十字花科蔬菜、芦笋、甜菜、亚麻、薄荷、草莓等农作物田和禾本科草坪防除阔叶杂草,喷施农药时可以因地制宜地采用在作物播前混土、播后苗前施药以及苗后喷雾茎叶处理等方法。赞赏共11人赞赏本站是提供个人知识管理的网络存储空间,所有内容均由用户发布,不本站观点。如发现有害或侵权内容,请点击这里或拨打24小时举报电话:与我们联系。转藏到我的图书馆献花(0)+1分享:微信QQ空间QQ好友新浪微博推荐给朋友来自:燕儿cf>《农业》举报推一荐:发原创得奖金,“原创奖励计划”来了!|曾为鲜衣怒马少年时,有奖征文邀你分享!泰州现代吡啶丙醇商家
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