本发明涉及生产废渣的处理技术领域,尤其涉及一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。背景技术:氨氯吡啶酸,化学名称为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸,为一种内吸性除草剂,具有广阔的市场前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸与氨水进行氨解反应制得。反应过程中主要发生4位氯基团的氨基置换,同时也会进行3位、5位和6位氯基团的氨基置换,尤其以6位的置换反应较为明显,在结晶工序中会产生氨氯吡啶酸废渣。氨氯吡啶酸的一次生产废渣主要成分为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸铵盐和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸铵盐。一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后,产生的二次残渣中含有少量4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生产废渣和一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后产生的二次残渣统称为氨氯吡啶酸生产废渣。关于如何将氨氯吡啶酸生产废渣进行处理,目前国内外文献与、c中将氨氯吡啶酸废渣转化成其工业生产中间体3,4,5,6-四氯吡啶甲酸,其工艺均为重氮化工艺,该工艺具有危险性高,废酸量大,安全、环保方面风险较大。技术实现要素:有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。2-吡啶丙醇的密度:1.066 g/mL at 25 °C(lit.)。上海本地吡啶丙醇怎么收费
包括以下步骤:a)在无机酸的作用下,将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应得到中间体;b)将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应,得到四氯吡啶酸。本发明首先将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应,反应条件温和,反应转化率高,选择性好,同时,水为溶剂,经济环保;水解反应后的产物经氯化反应,得到的产品四氯吡啶酸的收率和纯度均较高。实验结果表明,本发明提供的处理方法得到的产品四氯吡啶酸的收率高于%,纯度高于%。具体实施方式下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。本发明提供了一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法,包括以下步骤:a)在无机酸的作用下,将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应得到中间体;b)将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应,得到四氯吡啶酸。本发明首先在无机酸的作用下,将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应得到中间体。本发明中,所述无机酸为水解反应的催化剂。在本发明的某些实施例中。苏州定制吡啶丙醇什么价格国内高纯度2-吡啶丙醇购买渠道。
所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例6将10g西他沙星()、4g富马酸(,)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率90%,hplc纯度%。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析,所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。对比例1为溶剂参照cnb中实施例1的方法,取(含,北京中硕医药科技开发有限公司)投入1l三口瓶,加入200ml,避光条件下搅拌升温至55~60℃回流,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取,回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应1h,保温条件下加300ml正庚烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥,得淡黄色固体a。对比例2甲乙酮为溶剂参照cnb中实施例2的方法,取(含)投入1l三口瓶,加入200ml甲乙酮,避光条件下搅拌升温至55~60℃,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取,回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应50min,保温条件下加300ml正己烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥。
取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例10一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入90-100℃热油,向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3,以70ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间20min(即反应20min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例11一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入90-100℃热油,向300g自制20%的4-ppc水溶液中加入()固体nahso3,以60ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间20min(即反应20min)。4-吡啶丙醇通过什么渠道可以购买?
本发明属于农药废水处理领域,涉及一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。背景技术:4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc),英文名称1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride,其结构式如下:高浓度吡啶在高温且存在无机酸、酰氯或单质卤素时容易产生4-ppc。而4-ppc在碱性体系中则会快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap对鱼为剧毒物,蓝鳃太阳鱼lc50为(96h)。因此,废水中4-ap超过4ppm极易致鱼死亡,排放时必须严格控制。硫双威是以吡啶为溶剂,灭多威和二氯化硫为原料反应而来,反应式如下:该反应放热剧烈,体系中局部温度较高,由于氯化氢及少量氯气的存在,极易生成4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶盐酸盐经过滤分离后均留存在母液中,若在回收吡啶前直接进行碱化处理,则4-ppc将全部转化为4-ap,不会造成吡啶回收率偏低,而且使得废水中4-ap严重超标,既增加了生产成本,又增大了环保压力,因而在回收吡啶前需要将硫双威母液中的4-ppc有效去除。因此,急需获得一种处理成本低廉、能耗低、处理条件简单、处理效率高、去除效果好、安全性高的能够有效处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。技术实现要素:本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足。附近2-吡啶丙醇的生产厂家。安徽2-吡啶丙醇批发价
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其蒸气与空气能形成性的混合物。极限为(体积)。属于一种中等危险物品。属易燃低毒物质。蒸气的毒性为乙醇的二倍,内服时的毒性相反。图1为异丙醇分子结构式。异丙醇在许多情况下可代替乙醇作为溶剂,是一种良好溶剂和化工原料,用于涂料、医药、农药、化妆品等工业,也用于生产、异丙酯、异丙胺(莠去津的原料)、二异丙醚、乙酸异丙酯和麝香草酚等。是石油化工发展史上从石油原料制得的个化工产品。生产工艺1855年,法国人M.贝特洛首先报道用丙烯和硫酸经水合制得异丙醇,称间接水合法。1919年,美国人C.埃利斯对此进行了工业开发。1920年底,美国新泽西标准油公司采用埃利斯法建立了生产装置,正式投入生产。1951年,英国卜内门化学工业公司开始用丙烯直接水合法生产异丙醇。其后,各国相继采用此法并作了改进.间接水合法:丙烯与硫酸反成硫酸氢异丙酯,后者经水解而成异丙醇,反应式为:CH3CH=CH2+H2SO4─→(CH3)2CHOSO3H;(CH3)2CHOSO3H+H2O─→(CH3)2CHOH+H2SO4,所用硫酸浓度一般大于60%(质量),反应在2~~65°C下进行;水解在稍加压和30°C以下进行。直接水合法:丙烯和水在催化剂存在下加温、加压进行水合反应,生成异丙醇,选择性为96%。上海本地吡啶丙醇怎么收费
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