atm;C):闪点(atm;℃):12燃点(atm;℃):460蒸发热(KJ/mol):熔化热(KJ/kg):燃烧热(KJ/mol):生成热(KJ/mol):比热容(KJ/(kg·K),atm;℃,定压):临界温度(atm;℃):临界压力(MPa):电导率(S/cm):×10-7热导率(W/(m·K),atm;℃):蒸气压(kPa,atm;℃):下限(%,V/V):2上限(%,V/V):12体膨胀系数(K-1,atm;℃):相对密度(20℃,4℃):常温折射率(n25):临界密度(g·cm-3):临界体积(cm3·mol-1):222临界压缩因子:偏心因子:Lennard-Jones参数(A):Lennard-Jones参数(K):溶度参数(J·cm-3):vanderWaals面积(cm2·mol-1):×109vanderWaals体积(cm3·mol-1):气相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1):气相标准生成热(焓)(kJ·mol-1):气相标准熵(J·mol-1·K-1):气相标准生成自由能(kJ·mol-1):气相标准热熔(J·mol-1·K-1):液相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1):液相标准生成热(焓)(kJ·mol-1):液相标准熵(J·mol-1·K-1):液相标准生成自由能(kJ·mol-1):液相标准热熔(J·mol-1·K-1):异丙醇化学性质无色透明液体,有似乙醇和混合物的气味,能与醇、醚、氯仿和水混溶。4-吡啶丙醇附近比较好的生产厂家。南通现代吡啶丙醇什么价格
本发明涉及了一种2-氯吡啶氧化装置,属于化工设备领域。背景技术:2-氯吡啶氧化生成2-氯吡啶氮氧化物属于氮杂环类化合物,一吡啶氮氧化物中重要的一种,它们与未氧化的母体化合物性质差别很大,在亲电取代、亲核取代反应中明显不同。因而表现出许多独特的化学性质和生理活性,构成了一类重要的有机化工中间体,广泛应用于医药、农药、催化等诸多化工领域,尤其作为合成新型医药和农药等中间体的平台技术而引人注意、并已展示出十分诱人的应用前景。在2-氯吡啶氧化合成中,釜式反应无论催化剂失活与否需要频繁拆卸,催化剂失活后再生需要另外装置,操作麻烦且浪费资源,反应过程中,需要中控反应进程,需要不断取样进相分析,人工取样存在物料挥发现象,对工作人员伤害较大,且手动取样浪费大量时间,测量的实际值与真实值的差距较大。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种2-氯吡啶氧化装置,本装置实现两台反应器切换使用,一台进行反应,一台催化剂再生,催化剂无需拆卸就可再生,节省时间;本装置还可以在线取样,人员无需接触物料,保障了操作人员的安全,且节省了取样后送去检验室分析所用的大量时间,随时监测反应数据。常州环保吡啶丙醇厂家现货4-吡啶丙醇附近的生产厂家。
反应器a5升温至62-63℃,打开2-氯吡啶进料泵3和双氧水进料泵4开始进料,打开控制阀a18,关闭控制阀b19,关闭控制阀c20和控制阀d21;进行反应;当需要取样时打开三通气动阀a13和在线色谱15的连接,关闭三通气动阀a13和冷凝器a7的连接,取样中控;取样完毕后,打开三通气动阀a13和冷凝器a7的连接,关闭三通气动阀a13和在线色谱15的连接,反应液经过冷凝器a7冷凝进入接收器a9,当接收罐满时统一经放料阀a16放料。当反应器a5中催化剂失活时,升温反应器a5中至550-650℃,关闭控制阀a18,打开控制阀c20,打开空气流量计12通入空气,打开控制阀b19,关闭控制阀d21,反应器b6进行反应;当需要取样时打开三通气动阀b14和在线色谱15的连接,关闭三通气动阀b14和冷凝器b8的连接,取样中控;取样完毕后,打开三通气动阀b14和冷凝器b8的连接,关闭三通气动阀b14和在线色谱15的连接,反应液经过冷凝器b8冷凝进入接收器b10,当接收罐满时统一经放料阀b17放料。上述实施例中,只为说明本发明的技术来源和合成特点,不能说明本发明局限于上述实施例中,凡根据本发明精神实质所做的变化和修改,均属于本发明的保护范围之内。
进行水合反应.反应器内装有磷酸硅藻土催化剂或者钨系催化剂,反应温度为95℃,压力为,水与丙烯的摩尔比为:1,丙烯的单程转化率为,选择性为99%。反应气体经中和换热后送到高压冷却器和高压分离器,气相中的异丙醇在回收塔中用脱离子水喷淋回收,未反应的气体经循环压缩机加压后循环使用(保持循环系统中丙烯含量85%)。液相为低浓度异丙醇(15%-17%),经粗蒸塔蒸馏得85%-87%的异丙醇水溶液,再经蒸馏塔蒸浓到95%,然后用苯萃取提浓到99%以上。与丙烯硫酸水合法相比,本法不用硫酸,不存在腐蚀设备问题,工艺流程简单;但丙烯单程转化率低,丙烯循环量太大,而且要求原料丙烯纯度达。为了克服丙烯直接水合法的缺点,以95%的丙烯为原料,反应温度240-270℃,反应压力,水与丙烯的摩尔为水过量。丙烯转化率为60%-70%,异丙醇选择性为99%,异丙烯精馏制后纯度可达,副产物为二异丙醚。此外,采用分子筛催化丙烯水合制异丙醇也是非常有前途的改进工艺方法。以工业品异丙醇为原料,经吸附除水、二次蒸馏,即可得纯品。异丙醇加氢法该方法为2005年以后兴起的,主要源于过剩,与异丙醇价格倒挂(传统上异丙醇的消费用途之一就是脱氢制)。附近4-吡啶丙醇购买渠道。
将50g中间体加入至250g甲苯中,升温至90℃,滴加氯化亚砜(氯化亚砜与所述中间体的摩尔比:1),控制滴加时间在,滴加结束后缓慢升温至回流,回流反应3h,降温至20℃,加入水50g(加水的时间控制在30min),搅拌1h后,过滤、烘干,得到类白色固体产品四氯吡啶酸,含量%,收率%。实施例4将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水300g、乙酸(乙酸的质量浓度为98%)加入高压釜中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与乙酸的摩尔比为1:1,升温至90℃,保温反应5h,取样检测未转小于1%合格后,降温结晶,过滤、烘干,得到中间体,含量%,收率%。将50g中间体加入至200g甲苯中,升温至85℃,滴加五氯化磷(五氯化磷与所述中间体的摩尔比为2:1),控制滴加时间在,滴加结束后缓慢升温至回流,回流反应2h,降温至25℃,加入水50g(加水的时间控制在30min),搅拌,过滤、烘干,得到类白色固体产品四氯吡啶酸,含量%,收率%。实施例5将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水500g、磷酸(磷酸的质量浓度为98%)加入高压釜中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与磷酸的摩尔比为1:4,升温至130℃,保温反应4h,取样检测未转小于1%合格后,降温结晶,过滤、烘干,得到中间体,含量%,收率%。附近4-吡啶丙醇优等品生产厂家。镇江国产吡啶丙醇怎么收费
吡啶丙醇可以用于制备表面活性剂,如阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂等。南通现代吡啶丙醇什么价格
与富马酸西他沙星一水合物分子式。(3)差热分析(dsc)和热重分析(tg)etzschdsc204型差热分析仪和netzschtg209型热重分析仪,温度范围:40-300℃,升温速率:10℃/min,dsc图如图2所示,tg图如图3所示。dsc图显示样品在℃有一吸热峰,在℃有一吸热峰,在℃有放热峰。从对应的tg谱图如图3所示可知,样品在100℃开始质量衰减,至150℃左右质量衰减约%,然后形成一个平台区,至200℃左右开始分解,在250℃左右有短暂平台后质量继续衰减。说明样品在150℃完全失去结晶水,转化为无水物,熔点为℃左右,从tg、dsc谱图可以看出样品含有一个结晶水(理论值为%)。(4)x-射线单晶衍射荷兰四圆单晶衍射仪,型号(cad4/pc),图谱如图4所示。x-射线单晶衍射结果显示:从单晶结构上看碱基结构与西他沙符,酸根与富马酸相符,富马酸与西他沙星按摩尔比1:1成盐,且每个分子含有一个结晶水,证实样品是西他沙星富马酸盐一水合物,结构为:实施例2将10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率91%,hplc纯度%。南通现代吡啶丙醇什么价格
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