如可以采用过滤、离心等方式进行分离。与现有的顺丁烯二酸溴化法比较，本发明的制备方法具有如下特点：1、原有的氧化工艺使用的原料相对环境不友好，溴对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用。中毒严重者可能致死。本发明工艺使用的原料碳化钙和co2没有明显的环境危害。2、原有的生产工艺中使用了大量的强碱和强酸，例如在脱溴步骤中加入了急剧过量的碱，使反应能够完全进行。本发明工艺使用了较少的碱进行产物中间体的分离。本发明工艺减少了碱液废物的处置量，环境相对友好。3、现有氧化工艺使用的丁烯二酸和溴成本很高，尤其是丁烯二酸经过了石油炼制生成苯，苯经过氧化而成，成本很高。本发明工艺使用了电石和二氧化碳，原料成本很低，本发明工艺过程不需要高温高压，工艺的生产成本低，本发明工艺过程产生的废物很少，废物处置的成本很低。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。二氧化碳纯度为，购买自大连大特气体有限公司三苯基膦等有机磷配体，分析纯，购买自百灵威化学试剂有限公司；碳化钙，分析纯，；实施例1溶剂的无水处理：乙腈除水过程分别采用无水na2so4干燥过夜，然后在p2o5存在下，40℃回流2h后蒸出溶剂。2-庚炔-1-醇可以通过哪里购买？8-壬炔-1-醇炔醇电话
在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为60°c，反应压力为2mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体，向液体混合物中加入16ml浓度为，室温搅拌30分，析出白色沉淀。将白色沉淀加入760ml温度为90℃的热水中溶解，然后用浓硫酸酸化，析出白色沉淀，过滤，获得产物。丁炔二酸的收率为87%。实施例4在手套箱中将160ml（3mol）乙腈和32g（）碳化钙和106g（1mol）碳酸钠混合，然后将（1：1，34%）加入到混合液中，搅拌均匀，密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理，对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中，在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为60°c，反应压力为2mpa。反应时间为20小时。反应后混合物过滤分离液体，向液体混合物中加入16ml浓度为，室温搅拌30分，析出白色沉淀。将白色沉淀加入640ml温度为60℃的热水中溶解，然后用浓硫酸酸化，析出白色沉淀，过滤，获得产物。丁炔二酸的收率为98%。实施例5在手套箱中将160ml（3mol）乙腈和32g（）碳化钙和150g（）磷酸铯混合，然后将（1：1，34%）加入到混合液中，搅拌均匀。北京2-庚炔-1-醇炔醇5-己炔-1-醇现在的价格。
本发明涉及丁炔二酸的合成方法，具体的说是电石与二氧化碳羧化反应制备丁炔二酸的方法。背景技术：丁炔二酸一般以二水合物形式存在，为无色结晶。是一种重要的化工中间体，可生产丁炔二醇、丁烯二酸和丁二醇，丁炔二酸。还是重要的医药中间体，用于生产药二巯基丁二酸钠。随着对其研究的深入和新用途的开发，对丁炔二酸的需求量与日俱增。丁炔二酸的工业合成方法是顺丁烯二酸溴化法。以顺丁烯二酸为原料，与溴水反应生产二溴丁二酸，二溴丁二酸在碱溶液中脱除hbr得丁炔二酸钠，再用硫酸酸化而得丁炔二酸。制备过程：将顺丁烯二酸加入水中，加热使之溶解，在搅拌下滴加溴水，冷却过滤得到白色的α,β-二溴丁二酸。配制氢氧化钾溶液，冷却，逐次加入二溴丁二酸。加毕，升温至40℃保温3h。冷却结晶至10℃以下，过滤，结晶干燥，得丁炔二酸钾。丁炔二酸钾经过硫酸酸化获得丁炔二酸。.0提供了相似的合成工艺，合成了丁炔二酸二甲酯。反应方程式如下：hoocch=chcooh+br2→hoocchbrchbrcooh（1）hoocchbrchbrcooh+4koh→koocc≡ccook+4h2o+2kbr（2）koocc≡ccook+h2so4→hoocc≡ccook+khso4（3）hoocc≡ccook+h2so4→hoocc≡ccooh+khso4（4）。反应经过了反复的碱化和酸化。
实施例4将实施例1得到的gefsix-dps-cu装入10cm长的固定床吸附柱，室温下将丙炔/丙烯(体积比为50:50)混合气体以，流出气体中获得高纯度丙烯(比较高纯度大于％)，当丙炔穿透时，停止吸附，采用80℃条件下he气吹扫15h解吸可获得高纯度丙炔(大于％)，吸附柱可循环使用。本实施例的穿透曲线如图7所示，丙烯组分7min/g时穿透且丙炔组分保留时间达到156min/g，该材料具备较高的动态丙炔吸附量且同时排阻丙烯。实施例5将实施例1得到的gefsix-dps-cu装入10cm长的固定床吸附柱，室温下将丙炔/丙烯(体积比为10:90)混合气体以2ml/min的流速通入吸附柱，流出气体中获得高纯度丙烯(比较高纯度大于％)，当丙炔穿透时，停止吸附，80℃条件下he气吹扫15h解吸可获得高纯度丙炔(大于％)，吸附柱可循环使用。本实施例的穿透曲线如图8所示，丙烯组分，该材料具备较高的动态丙炔吸附量且同时排阻丙烯。实施例6将实施例2得到的gefsix-dps-zn装入5cm长的固定床吸附柱，室温下将丙炔/丙烯(体积比为50:50)混合气体以，流出气体中获得高纯度丙烯(比较高纯度大于％)，当丙炔穿透时，停止吸附，采用80℃条件下he气吹扫15h解吸可获得高纯度丙炔(大于％)，吸附柱可循环使用。9-癸炔-1-醇的生产厂家。
本发明技术公开了一种用于检测羧酸酯酶1的增强型荧光探针及其制备方法与应用，属于荧光探针材料技术领域。所述荧光探针为3‑溴甲基‑2‑氧代‑2H‑色烯‑7‑乙酸酯，制备方法包括如下步骤：（1）将3‑甲基‑2‑氧代‑2H‑色烯‑7‑乙酸酯，N‑溴代琥珀酰亚胺和偶氮二异丁腈溶于四氯化碳中，得混合液；（2）将混合液加热至回流，反应后冷却至室温，反应产物经分离纯化，得到3‑溴甲基‑2‑氧代‑2H‑色烯‑7‑乙酸酯。该荧光探针能够实现对CES1的荧光增强型检测，具有有效直观，易于观测的优点，并且稳定性高，能避免外界条件的干扰，提高了检测的精细度。可地用于环境、化学等样品中CES1的定性定量分析。Enhancedfluorescentprobefordetectingcarboxylesterase1,preparationmethodandapplicationthereofTheinventiondisclosesanenhancedfluorescentprobefordetectingcarboxylesterase1,apreparationmethodandanapplicationthereof,:(1)3methyl2oxo2Hchromen7acetate,Nbromosuccinimideandtwoazoisobutyronitrilesolutionincarbontetrachloride,mixedliquid;(2)themixtureisheatedtorefluxreaction,aftercoolingtoroomtemperature。10-十一炔-1-醇的附近厂家。泰州6-庚炔-1-醇炔醇推荐厂家
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