将50g中间体加入至200g二氯乙烷中,升温至85℃,滴加三氯化磷(三氯化磷与所述中间体的摩尔比为:1),控制滴加时间在,滴加结束后缓慢升温至回流,回流反应3h,降温至20℃,加入水50g(加水的时间控制在30min),搅拌1h后,过滤、烘干,得到类白色固体产品四氯吡啶酸,含量%,收率%。实验结果表明,本发明提供的处理方法得到的中间体的收率高于%,纯度高于%;得到的产品四氯吡啶酸的收率高于%,纯度高于%。对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的宽的范围。国内高纯度2-吡啶丙醇购买渠道。泰州综合吡啶丙醇厂家现货
动态水分吸附在吸湿过程rh0%~95%和去湿过程rh95%~0%之间变化时,本发明水合物重量变化不明显,25℃、高湿rh95%条件下放置45天晶型与0天一致,稳定性好;(2)本发明水合物溶剂残留小于%,符合药品申报质量要求。附图说明图1富马酸西他沙星一水合物x射线粉末衍射图图2富马酸西他沙星一水合物dsc图3富马酸西他沙星一水合物tg图4富马酸西他沙星一水合物x-射线单晶衍射图图5实施例2样品的dvs图图6实施例3样品的dvs图图7实施例4样品的dvs图图8实施例5样品的dvs图图9实施例6样品的dvs图图10西他沙星,然而本发明并不限于下面的实施例,这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。本领域的技术人员在权利要求的范围内所作出的某些改变和调整也应认为属于本发明的范围。主要仪器如下:(dvs)瑞士d8advancex-射线衍射仪elementavarioeliii型元素分析仪netzschdsc204型差热分析仪(dsc)netzschtg209型热重分析仪(tg)荷兰四圆单晶衍射仪,cad4/pcagilent7820a气相色谱仪高效液相色谱仪戴安u3000-dad本发明所用的西他沙星。实施例1重结晶溶剂筛选分别在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、异丙醇/水、/水溶剂体系中,将富马酸与西他沙星,加热反应,使体系基本澄清。盐城国内吡啶丙醇量大从优附近高纯度2-吡啶丙醇定制厂家。
产品描述异丙醇(isopropylalcohol,简称IPA)又名仲丙醇、二甲基甲醇,CAS号67-63-0是正丙醇的同分异构体,为无色透明液体,有似乙醇和混合物的气味,溶于水、醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂,是一种性能优良的有机溶剂,用作虫胶、硝基纤维素、生物碱、橡胶以及油脂等的溶剂。异丙醇还是制备多种有机化合物的重要中间体,可用作合成异丙胺、甘油、乙酸异丙酯以及等的原料,还被用来当石油燃料的防冻添加剂,用于汽车和航空燃料等多个方面。应用1.异丙醇(IPA)作为有机原料和溶剂有着用途。作为化工原料,可生产、过氧化氢、甲基异丁基酮、二异丁基酮、异丙胺、异丙醚、异丙基氯化物,以及脂肪酸异丙酯和氯代脂肪酸异丙酯等。在精细化工方面,可用于生产硝酸异丙酯,黄原酸异丙酯、亚磷酸三异丙酯、异丙醇铝以及医药和农药等,也可用于生产二异、醋酸异丙酯和麝香草酚以及汽油添加剂。2.异丙醇(IPA)作为溶剂是工业上比较廉价的溶剂,用途广,能和水自由混合,对亲油性物质的溶解力比乙醇强,可以作为硝基纤维素、橡胶、涂料、虫胶、生物碱等的溶剂。可用于生产涂料、油墨、萃取剂、气溶胶剂等。
于高压反应釜中加入肉桂酸乙酯(2)57g(),5g铬-铜-钡催化剂,密闭反应釜。用氮气置换空气,再用氢气置换氮气。通入氢气至压力20MPa,直至氢气不再吸收,约需5~9h。反应结束后,分出剩余压力,打开反应釜,取出液体,滤去催化剂,洗涤。蒸出后减压分馏,收集110~112℃/,得3-苯基-1-苄醇(1)27g,收率85%。3.于装有搅拌器、两个回流冷凝器的5L反应瓶中,加入925mL干燥的甲苯,金属钠168g(),油浴加热至沸,金属钠熔化后开始搅拌。撤去热源,由一冷凝器的顶部滴加4-苯基-间二氧六环(2)328g()溶于正丁醇311g()的溶液,约30~60min加完。冷至室温,慢慢滴加由100mL浓硫酸溶于800mL水的溶液。分出有机层,有机层加水500mL和5%的硫酸使之呈中性。分出有机层,回收甲苯,减压蒸馏,收集113~115℃/,得3-苯基-1-丙醇(1)224~227g,收率~。[3]3-苯丙醇主要用途编辑常用于药物及香料合成。医药工业中是中枢骨胳肌松弛剂强盘松的中间体。该品具有甜的花香香气和甜密饯香味,稀释后有清鲜愉快瓜果香。天然品存在于草莓、菌合香膏、安息香膏、茶叶、桂叶油等中,我国GB2760-86规定为暂时允许使用的食用香料。GB2760-1996规定为暂时允许使用的食用香料。国内4-吡啶丙醇购买渠道。
所述的反应器a5和反应器b6和冷凝器a7和冷凝器b8相连。所述的反应器a5和反应器b6下端设有三通阀门a13和b14,所述的三通气动阀a13和三通气动阀b14一路连接在线色谱15,一路连接冷凝器a7和冷凝器b8,一路连接反应器a5和反应器b6;所述的冷凝器a7和冷凝器b8分别与接收器a9和接收器b10相连。所述的空气供给端11通过控制阀c20和控制阀d21分别与反应器a5和反应器b6顶端相连接。所述的三通气动阀a13和三通气动阀b14通过电脑控制。所述的接收器a9和接收器b10下端分别设有放料阀a16和放料阀b17,上部分别设有尾气排放管线。反应器的反应温度为62-63℃,催化剂再生温度500-550℃。一种2-氯吡啶氧化方法,采用上述的装置,打开控制阀a18,关闭控制阀b19,反应器a5进行反应,打开控制阀d21,关闭控制阀c20,反应器b6进行再生。反应器a5和反应器b6交替反应再生,保证实验连续进行。一种2-氯吡啶氧化方法,采用上述的装置,当取样时关闭三通气动阀a13和冷凝器a7的连接,打开三通气动阀a13和在线色谱15的连接,物料进入色谱进行的分析,当无需取样时,关闭三通气动阀a13和在线色谱15的连接,打开三通气动阀a13和冷凝器a7的连接,进行反应。本发明在工作时:反应器a5和反应器b6中填充催化剂。2-吡啶丙醇优等品购买渠道。无锡4-吡啶丙醇商家
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慧聪化工网讯:近期国内丙烯法异丙醇工厂可谓是步履维艰,在法异丙醇不断让利销售以及丙烯价格高位压力下,丙烯法异丙醇工厂开工率不断降低。2010-2018年国内异丙醇生产企业中,法装置持续扩产,占比从0涨至55%,2018年法异丙醇总产能达到55万吨;而丙烯法装置产能近年几无产能扩增,占比从100%降至40%,2018年在,8年来增。“三十年河东,三十年河西”。自2017年7月中旬,法异丙醇一改前期亏损状态,将丙烯法异丙醇打入“冷宫”。在油价、聚丙烯期货等价格上涨,部分丙烯装置检修停车等利好共同推动下丙烯市场上扬,山东丙烯价格推至年内水平。但2017年由于环保严查,异丙醇下游装置被动停车,需求不佳的情况下,异丙醇价格不断下滑,因此丙烯法异丙醇利润收到严重挤压继而开始倒挂。在2011年之前,法异丙醇的利润整体高于丙烯法异丙醇,但同期装置扩能迅速,导致法异丙醇利润亏损时间较长,目前国内法异丙醇装置产能已达到55万吨。法利润的逆袭,利好来自,异丙醇受供应紧张影响价格被推至高位。其次自2017年7月中旬开始国内市场就处于持续走弱状态。就目前来看,法异丙醇利润可达千元以上。目前国内丙烯法装置有锦州石化正常运行,海科装置停车,重启时间未定。泰州综合吡啶丙醇厂家现货
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