在0~25%rh之间吸湿增重迅速增加至%,以后速率减慢,至95%rh吸湿增重至%。西他沙星,制剂的制备过程存在技术难度。药物中的残留溶剂是在原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物,它们在工艺中不能完全除尽。在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质,如结晶型、纯度和溶解度,因此有时溶剂是合成中非常关键的因素。由于残留溶剂没有疗效,故所有残留溶剂均应尽可能除去,以符合产品规范、gmp或其他基本的质量要求。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》规定,一些溶剂(类)因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害,在原药、赋形剂及制剂生产中应避免使用;一些溶剂毒性不太大(第二类)应限制使用,以防止病人潜在的不良反应;使用低毒溶剂(第三类)较为理想,但也要限度在5000ppm,即含量在%以下。cn公开了富马酸西他沙星晶型a,但是重复其方法发现富马酸西他沙星晶型溶剂残留超标,实施例1残留%,实施例2甲乙酮残留%,实施例3二氯甲烷残留%。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》,和甲乙酮为三类溶剂,溶残要控制在%以下,二氯甲烷为二类溶剂,溶残要控制在600ppm,即%以下。2-吡啶丙醇现在的价格。安徽4-吡啶丙醇怎么收费
本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例8一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入90-100℃热油,向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3,以50ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间40min(即反应40min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例9一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入90-100℃热油,向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3,以60ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间30min(即反应30min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。扬州3-吡啶丙醇推荐厂家国内高纯度4-吡啶丙醇生产厂家。
与富马酸西他沙星一水合物分子式。(3)差热分析(dsc)和热重分析(tg)etzschdsc204型差热分析仪和netzschtg209型热重分析仪,温度范围:40-300℃,升温速率:10℃/min,dsc图如图2所示,tg图如图3所示。dsc图显示样品在℃有一吸热峰,在℃有一吸热峰,在℃有放热峰。从对应的tg谱图如图3所示可知,样品在100℃开始质量衰减,至150℃左右质量衰减约%,然后形成一个平台区,至200℃左右开始分解,在250℃左右有短暂平台后质量继续衰减。说明样品在150℃完全失去结晶水,转化为无水物,熔点为℃左右,从tg、dsc谱图可以看出样品含有一个结晶水(理论值为%)。(4)x-射线单晶衍射荷兰四圆单晶衍射仪,型号(cad4/pc),图谱如图4所示。x-射线单晶衍射结果显示:从单晶结构上看碱基结构与西他沙符,酸根与富马酸相符,富马酸与西他沙星按摩尔比1:1成盐,且每个分子含有一个结晶水,证实样品是西他沙星富马酸盐一水合物,结构为:实施例2将10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率91%,hplc纯度%。
产品描述异丙醇(isopropylalcohol,简称IPA)又名仲丙醇、二甲基甲醇,CAS号67-63-0是正丙醇的同分异构体,为无色透明液体,有似乙醇和混合物的气味,溶于水、醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂,是一种性能优良的有机溶剂,用作虫胶、硝基纤维素、生物碱、橡胶以及油脂等的溶剂。异丙醇还是制备多种有机化合物的重要中间体,可用作合成异丙胺、甘油、乙酸异丙酯以及等的原料,还被用来当石油燃料的防冻添加剂,用于汽车和航空燃料等多个方面。应用1.异丙醇(IPA)作为有机原料和溶剂有着用途。作为化工原料,可生产、过氧化氢、甲基异丁基酮、二异丁基酮、异丙胺、异丙醚、异丙基氯化物,以及脂肪酸异丙酯和氯代脂肪酸异丙酯等。在精细化工方面,可用于生产硝酸异丙酯,黄原酸异丙酯、亚磷酸三异丙酯、异丙醇铝以及医药和农药等,也可用于生产二异、醋酸异丙酯和麝香草酚以及汽油添加剂。2.异丙醇(IPA)作为溶剂是工业上比较廉价的溶剂,用途广,能和水自由混合,对亲油性物质的溶解力比乙醇强,可以作为硝基纤维素、橡胶、涂料、虫胶、生物碱等的溶剂。可用于生产涂料、油墨、萃取剂、气溶胶剂等。2-吡啶丙醇高纯度定制厂家。
进行水合反应.反应器内装有磷酸硅藻土催化剂或者钨系催化剂,反应温度为95℃,压力为,水与丙烯的摩尔比为:1,丙烯的单程转化率为,选择性为99%。反应气体经中和换热后送到高压冷却器和高压分离器,气相中的异丙醇在回收塔中用脱离子水喷淋回收,未反应的气体经循环压缩机加压后循环使用(保持循环系统中丙烯含量85%)。液相为低浓度异丙醇(15%-17%),经粗蒸塔蒸馏得85%-87%的异丙醇水溶液,再经蒸馏塔蒸浓到95%,然后用苯萃取提浓到99%以上。与丙烯硫酸水合法相比,本法不用硫酸,不存在腐蚀设备问题,工艺流程简单;但丙烯单程转化率低,丙烯循环量太大,而且要求原料丙烯纯度达。为了克服丙烯直接水合法的缺点,以95%的丙烯为原料,反应温度240-270℃,反应压力,水与丙烯的摩尔为水过量。丙烯转化率为60%-70%,异丙醇选择性为99%,异丙烯精馏制后纯度可达,副产物为二异丙醚。此外,采用分子筛催化丙烯水合制异丙醇也是非常有前途的改进工艺方法。以工业品异丙醇为原料,经吸附除水、二次蒸馏,即可得纯品。异丙醇加氢法该方法为2005年以后兴起的,主要源于过剩,与异丙醇价格倒挂(传统上异丙醇的消费用途之一就是脱氢制)。吡啶丙醇可以用于制备多种药物。江苏现代吡啶丙醇批发价
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相当于d2020为)。按一般气相色谱法(GT-10)测定异丙醇及挥发性杂质含量,所用条件与“正丁醇(03445)”相同。毒性ADI值未规定(FAO/WHO,2001)。LD505045rag/kg(大鼠,经口)。使用限量FEMA(mg/kg):软饮料25,糖果10~75,焙烤食品75。危害经常暴露于异丙醇的人存在一定的中毒风险,试验分析员,打字员,画家,木匠和内务人员,以及使用异丙醇的不同行业工人属于职业暴露人群。口服,吸入,皮肤和眼睛是受其影响的四个基本途径。偶然摄入异丙醇二十毫升以上可能导致毒性发作。周围环境超过500ppm浓度水平,应该使用自给式呼吸器。当浓度达到12000,就会及其危险,甚至危及健康和生命。尽管通过皮肤吸收的很少,但是长期接触也会造成不良反应,过度暴露可以导致眼,鼻,喉不适。它也可能会导致系统衰弱。严重情况下,会引起混乱,精神协调,循环系统和呼吸系统问题。若发现吸入异丙醇之病患,应先移除污染源或将患者移到新鲜空气处。倘若患者停止呼吸应立即施予人工呼吸后再就医。若发现误食异丙醇者,应先给病患服用大量的水后再送医。异丙醇排放物还会污染环境,异丙醇是一种光化学氧化剂,它与存在地面附近的其它痕量气体一样,受阳光照射会形成臭氧。安徽4-吡啶丙醇怎么收费
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