本发明涉及生产废渣的处理技术领域，尤其涉及一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。背景技术：氨氯吡啶酸，化学名称为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸，为一种内吸性除草剂，具有广阔的市场前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸与氨水进行氨解反应制得。反应过程中主要发生4位氯基团的氨基置换，同时也会进行3位、5位和6位氯基团的氨基置换，尤其以6位的置换反应较为明显，在结晶工序中会产生氨氯吡啶酸废渣。氨氯吡啶酸的一次生产废渣主要成分为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸铵盐和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸铵盐。一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后，产生的二次残渣中含有少量4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生产废渣和一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后产生的二次残渣统称为氨氯吡啶酸生产废渣。关于如何将氨氯吡啶酸生产废渣进行处理，目前国内外文献与、c中将氨氯吡啶酸废渣转化成其工业生产中间体3,4,5,6-四氯吡啶甲酸，其工艺均为重氮化工艺，该工艺具有危险性高，废酸量大，安全、环保方面风险较大。技术实现要素：有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。2-吡啶丙醇通过什么渠道购买？淮安国产吡啶丙醇量大从优
相关推荐异丙醇行业分析报告详细>>2014年异丙醇产能将超70万吨异丙醇是重要的化工产品和原料，属于有机化合物，其在医药、涂料、油墨、以及工业清洗等行业均有着的应用。我国异丙醇产能自2010年以来呈逐年较快增长趋势，主要是随着加氢制备异丙醇技术的推广，异丙醇加氢制备装备大幅增加所致。根据企业披露数据，2011年国内有6家企业新的生产线投产，将异丙醇总产能扩充至；2013年更有多套异丙醇新装置投产，如浙江新化的5万吨丙烯路线装置完成试车、苏普尔化工在山东寿光投产了10万吨法项目、中国台湾长春企业集团在辽宁盘锦新增了。前瞻产业研究院发布的《2015-2020年中国异丙醇行业市场前瞻与投资战略规划分析报告》数据显示，截止2013年底，国内异丙醇生产能力已经达到，截至2014年7月，我国异丙醇产能达到（浙江新华化工5万吨丙烯法装置投产），结合目前国内异丙醇装置建设情况，如果能够顺利投产的话，预计到2014年底我国异丙醇产能将达到。图表1：2006-2014年我国异丙醇行业产能统计（单位：万吨）资料来源：前瞻产业研究院整理然而，产能的快速增长带来的尴尬是产能严重过剩，根据公开数据，2013年我国异丙醇的表观消费量为28万吨。南通3-吡啶丙醇厂家现货4-吡啶丙醇可以定制吗？
所述氯化剂选自氯化亚砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一种或几种。在本发明的某些实施例中，所述氯化剂与所述中间体的摩尔比为2～：1。在某些实施例中，所述氯化剂与所述中间体的摩尔比为：1、2：1或：1。在本发明的某些实施例中，所述溶剂选自甲苯和/或二氯乙烷。在本发明的某些实施例中，所述溶剂与所述中间体的质量比为4～5：1。在某些实施例中，所述溶剂与所述中间体的质量比为4：1或5：1。在本发明的某些实施例中，所述回流反应后，还包括：降温。在本发明的某些实施例中，所述降温后的温度为20～30℃。在某些实施例中，所述降温后的温度为25℃、30℃或20℃。在本发明的某些实施例中，所述降温后，还包括加水搅拌、过滤和烘干。在本发明的某些实施例中，所述加水搅拌的加水时间为30min～60min。在某些实施例中，所述加水时间为30min。在本发明的某些实施例中，所述加水搅拌加入的水量与所述中间体的质量比为1～：1。在某些实施例中，所述加水搅拌加入的水量与所述中间体的质量比为1：1。在本发明的某些实施例中，所述加水搅拌中的搅拌时间为～1h。在某些实施例中，所述加水搅拌中的搅拌时间为。本发明对所述过滤和烘干的方法并无特殊的限制。
本发明属于农药废水处理领域，涉及一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。背景技术：4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc)，英文名称1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride，其结构式如下：高浓度吡啶在高温且存在无机酸、酰氯或单质卤素时容易产生4-ppc。而4-ppc在碱性体系中则会快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap对鱼为剧毒物，蓝鳃太阳鱼lc50为(96h)。因此，废水中4-ap超过4ppm极易致鱼死亡，排放时必须严格控制。硫双威是以吡啶为溶剂，灭多威和二氯化硫为原料反应而来，反应式如下：该反应放热剧烈，体系中局部温度较高，由于氯化氢及少量氯气的存在，极易生成4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶盐酸盐经过滤分离后均留存在母液中，若在回收吡啶前直接进行碱化处理，则4-ppc将全部转化为4-ap，不会造成吡啶回收率偏低，而且使得废水中4-ap严重超标，既增加了生产成本，又增大了环保压力，因而在回收吡啶前需要将硫双威母液中的4-ppc有效去除。因此，急需获得一种处理成本低廉、能耗低、处理条件简单、处理效率高、去除效果好、安全性高的能够有效处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足。2-吡啶丙醇的沸点：100-102 °C2 mm Hg(lit.)。
采用本领域技术人员熟知的过滤和烘干的方法即可。本发明中，得到的四氯吡啶酸具有式(ⅱ)所示的结构：本发明对上文采用的原料的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。本发明提供了一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法，包括以下步骤：a)在无机酸的作用下，将氨氯吡啶酸生产废渣在水中90～130℃下进行水解反应得到中间体；b)将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应，得到四氯吡啶酸。本发明首先将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应，反应条件温和，反应转化率高，选择性好，同时，水为溶剂，经济环保；水解反应后的产物经氯化反应，得到的产品四氯吡啶酸的收率和纯度均较高。实验结果表明，本发明提供的处理方法得到的产品四氯吡啶酸的收率高于％，纯度高于％。为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。以下实施例所用的原料均为一般市售。实施例1将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的质量浓度为98％)加入高压釜中，所述氨氯吡啶酸生产废渣与硫酸的摩尔比为1：，升温至110℃，保温反应，取样检测未转，未转小于1％，降温结晶，过滤、烘干，得到中间体。4-吡啶丙醇价格优惠的厂家。淮安国产吡啶丙醇量大从优
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取反应器出口物料进行分析，4-ppc含量为％。因此，本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为％。实施例10一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法，具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理，包括以下步骤：将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中，反应器前后端均填充磁环，夹套通入90-100℃热油，向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3，以70ml/h速度向反应器中泵入该物料，停留时间20min(即反应20min)，完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析，4-ppc含量为％。因此，本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为％。实施例11一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法，具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理，包括以下步骤：将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中，反应器前后端均填充磁环，夹套通入90-100℃热油，向300g自制20％的4-ppc水溶液中加入()固体nahso3，以60ml/h速度向反应器中泵入该物料，停留时间20min(即反应20min)。淮安国产吡啶丙醇量大从优
