本发明涉及一种生产维生素e、维生素a、维生素k1、类胡萝卜素中间体,dv菊酸(菊酯中间体),合成香料的方法,具体说为一种回路反应器中炔醇选择性加氢制烯醇的连续化合成方法,属于有机化工技术领域。背景技术:烯醇在精细化工领域有着的用途,主要用于生产维生素e、维生素a、维生素k1、类胡萝卜素中间体,dv菊酸(菊酯中间体),合成香料等。通过炔醇(结构式i)选择性加氢制备相应烯醇(结构式ii)是工业上采用的一条技术路线。其反应通式为:其中,r1、r2为氢或烃基。在炔醇选择性加氢过程中pd金属表现出良好的活性和选择性。目前在实际生产中应用的催化剂主要是林德拉(lindlar)催化剂,该类催化剂是以caco3或baso4等为载体,重量含量为5wt.%-10wt.%的pd为活性组分,并用醋酸铅等进行毒化的负载型催化剂。但其pd含量高价格贵且随着环境法规的越来越严格,失活催化剂中pb金属的处理存在很大难题。公开了一种[emailprotected](x为bi、mn或ag)催化剂用于c5-c20链炔醇的选择性加氢中,在反应温度30-85℃、压力、催化剂与炔醇质量比为,有溶剂乙醇或水存在下,炔醇转化率为,相应烯醇的选择性可达98%。该催化剂避免了金属pb的加入且选择性高。国内可以定制的炔醇商家。无锡2-癸炔-1-醇炔醇推荐厂家
在电灯未普及或没有电力的地方可以用做照明光源。乙炔化学性质活泼,能乙炔的制备方法电石法由电石(碳化钙)与水作用制得。实验室中常用电石跟水反应制取乙炔。与水的反应是相当激烈的,可用分液漏斗控制加水量以调节出气速度。也可以用饱和食盐水。实验室制乙炔示意图原理:电石发生水解反应,生成乙炔。装置:烧瓶和分液漏斗(不能使用启普发生器)。烧瓶口要放棉花,以防止泡沫溢出。乙炔的酸碱反应介绍炔烃中C≡C的C是sp杂化,使得Csp-H的σ键的电子云更靠近碳原子,增强了C-H键极性使氢原子容易解离,显示“酸性”。连接在C≡C碳原子上的氢原子相当活泼,易被金属取成炔烃金属衍生物叫做炔化物。CH≡CH+Na→CH≡CNa+1/2H2(条件液氨)CH≡CH+2Na→CN乙炔的金属取代反应介绍金属取代反应(可用于乙炔的定性鉴定)将乙炔通入溶有金属钠的液氨里有氢气放出。乙炔与银氨溶液反应,产生白色乙炔银沉淀。乙炔具有弱酸性,因为乙炔分子里碳氢键是以SP-S重叠而成的。碳氢里碳原子对电子的吸引力比较大些,使得碳氢之间的电子云密度近碳的一边大得多,而使碳氢键产生极性,给出H乙炔的“聚合”和加成反应介绍加成反应可以跟Br₂、H₂、HX等多种物质发生加成反应。南京2-十一炔-1-醇炔醇量大从优2-壬炔-1-醇通过什么渠道购买?
并通过分布于孔道内的高密度阴离子位点与丙炔分子发生较强的氢键相互作用,在实现丙烯排阻的同时具备较高的丙炔容量。例如,本发明发现结构式为cu(c12h8n2s)2gef6(记为gefsix-dps-cu)的层状多孔材料对丙烯排阻,常温常压下对丙烯的吸附容量为,而对丙炔的吸附容量却高达,对体积比为50:50和10:90的丙炔/丙烯混合气体的iast(idealadsorbedsolutiontheory)选择性高达107,远高于其它吸附剂。该类材料在低压下即可获得较高的丙炔吸附容量,例如本发明发现结构式为cu(c12h8n2s)2gef6的层状多孔材料在298k和,对丙烯的吸附容量则几乎为0,实现了高丙炔吸附容量的同时完全排阻丙烯。作为推荐,所述金属离子m为cu2+、zn2+中的至少一种;所述无机阴离子a为tif62-、gef62-中的至少一种;所述有机配体l中,r1、r4、r5、r8分别选自h、cl、br、i、oh、nh2、ch3中的任意一种,r2、r3、r6、r7分别选自h、oh、nh2中的任意一种。进一步推荐,所述有机配体l为4,4’-二吡啶硫醚(dps)。在上述金属离子m、无机阴离子a和有机配体l的组合下,所得层状多孔材料可更好地实现对丙烯的排阻,同时保证较大的丙炔吸附容量。
焙烧时间可适当长点;焙烧温度高时,焙烧时间可适当短点,例如,焙烧温度为800℃时,焙烧时间可以为3h。通过焙烧实现去除水分,分解前驱体盐,提高机械强度,增强金属载体间相互作用、形成钙钛矿结构等目的。将上述钙钛矿型复合氧化物作为催化剂和炔醇投入回路反应器中,在一定h2压力和温度下进行选择性氢化反应,得到对应的烯醇。在一些实施方式中,上述钙钛矿型复合氧化物催化剂与炔醇的质量比为,催化剂与炔醇的质量比可取该比值范围内的任意比值,例如、、、、、。在一些实施方式中,上述选择性加氢反应的h2压力为,温度为30-50℃,反应时间为20-40min。以下为具体实施例。实施例1催化剂的制备:按照化学计量摩尔比la:y:mn:pd=8:2:、硝酸钇、硝酸锰以及硝酸钯,加入蒸馏水中,再按摩尔比金属阳离子:柠檬酸=1:,将其加入上述混合盐溶液中,并采用超声震荡促进其溶解,在80℃下水浴搅拌蒸干至溶胶状态,置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后将样品700℃焙烧4h,即可得到钙钛矿复合氧化物催化剂δ,记为催化剂a。实施例2催化剂的制备:按照化学计量摩尔比la:y:mn:pd=8:2:、硝酸钇、醋酸锰以及氯化钯,加入蒸馏水中,再按摩尔比金属阳离子:柠檬酸=1:。炔醇用于制备染料和香料。
密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理,对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中,在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为30°c,反应压力为1mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体,向液体混合物中加入16ml浓度为,室温搅拌30分,析出白色沉淀。将白色沉淀加入560ml温度为60℃的热水中溶解,然后用浓硫酸酸化,析出白色沉淀,过滤,获得产物。丁炔二酸的收率为86%。实施例6在手套箱中将160ml(3mol)乙腈和32g()碳化钙和82g()磷酸钠混合,然后将(1:1,34%)加入到混合液中,搅拌均匀,密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理,对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中,在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为30°c,反应压力为1mpa。反应时间为12小时。反应后混合物过滤分离液体,向液体混合物中加入16ml浓度为,室温搅拌30分,析出白色沉淀。将白色沉淀加入460ml温度为90℃的热水中溶解。2-壬炔-1-醇高纯度定制厂家。2-庚炔-1-醇炔醇供应
炔醇可以与氨基甲酸酯反应,生成各种氨基甲酸酯炔醇。无锡2-癸炔-1-醇炔醇推荐厂家
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