本发明是这样实现上述目的的:一种2-氯吡啶氧化装置;所述装置包括:2-氯吡啶供给端1、双氧水供给端2、空气供给端11、反应器a5、反应器b6、在线色谱15、冷凝器a7、冷凝器b8、接收器a9、接收器b10。所述的2-氯吡啶供给端1、双氧水供给端2和空气供给端11分别连接计量控制装置;所述的2-氯吡啶供给端1和双氧水供给端2连接反应器a5和反应器b6;所述的反应器a5和反应器b6上端分别设有阀门a18、阀门b19控制;所述的反应器a5和反应器b6分别与冷凝器a7和冷凝器b8相连;所述的反应器a5和反应器b6下端分别设有三通阀门a13和三通阀门b14,所述的三通阀门a13和三通阀门b14一路连接在线色谱15,一路分别连接冷凝器a7和冷凝器b8,一路分别连接反应器a5和反应器b6;所述的冷凝器a7和冷凝器b8分别与接收器a9和接收器b10相连;所述的空气供给端11通过控制阀c20和控制阀d21分别与反应器a5和反应器b6顶端相连接。进一步地,在上述技术方案中,所述三通阀门a13和三通阀门b14为三通气动进样阀,通过电脑控制。进一步地,在上述技术方案中,所述的接收器a9和接收器b10下端分别设有放料阀a16和放料阀b17,所述的接收器a9和接收器b10上部分别设有尾气排放管线。进一步地,在上述技术方案中。4-吡啶丙醇附近比较好的生产厂家。镇江吡啶丙醇供应商家
相当于d2020为)。按一般气相色谱法(GT-10)测定异丙醇及挥发性杂质含量,所用条件与“正丁醇(03445)”相同。毒性ADI值未规定(FAO/WHO,2001)。LD505045rag/kg(大鼠,经口)。使用限量FEMA(mg/kg):软饮料25,糖果10~75,焙烤食品75。危害经常暴露于异丙醇的人存在一定的中毒风险,试验分析员,打字员,画家,木匠和内务人员,以及使用异丙醇的不同行业工人属于职业暴露人群。口服,吸入,皮肤和眼睛是受其影响的四个基本途径。偶然摄入异丙醇二十毫升以上可能导致毒性发作。周围环境超过500ppm浓度水平,应该使用自给式呼吸器。当浓度达到12000,就会及其危险,甚至危及健康和生命。尽管通过皮肤吸收的很少,但是长期接触也会造成不良反应,过度暴露可以导致眼,鼻,喉不适。它也可能会导致系统衰弱。严重情况下,会引起混乱,精神协调,循环系统和呼吸系统问题。若发现吸入异丙醇之病患,应先移除污染源或将患者移到新鲜空气处。倘若患者停止呼吸应立即施予人工呼吸后再就医。若发现误食异丙醇者,应先给病患服用大量的水后再送医。异丙醇排放物还会污染环境,异丙醇是一种光化学氧化剂,它与存在地面附近的其它痕量气体一样,受阳光照射会形成臭氧。镇江环保吡啶丙醇供应商4-吡啶丙醇现在多少钱?
所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例6将10g西他沙星()、4g富马酸(,)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率90%,hplc纯度%。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析,所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。对比例1为溶剂参照cnb中实施例1的方法,取(含,北京中硕医药科技开发有限公司)投入1l三口瓶,加入200ml,避光条件下搅拌升温至55~60℃回流,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取,回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应1h,保温条件下加300ml正庚烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥,得淡黄色固体a。对比例2甲乙酮为溶剂参照cnb中实施例2的方法,取(含)投入1l三口瓶,加入200ml甲乙酮,避光条件下搅拌升温至55~60℃,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取,回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应50min,保温条件下加300ml正己烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥。
所述的反应器a5和反应器b6和冷凝器a7和冷凝器b8相连。所述的反应器a5和反应器b6下端设有三通阀门a13和b14,所述的三通气动阀a13和三通气动阀b14一路连接在线色谱15,一路连接冷凝器a7和冷凝器b8,一路连接反应器a5和反应器b6;所述的冷凝器a7和冷凝器b8分别与接收器a9和接收器b10相连。所述的空气供给端11通过控制阀c20和控制阀d21分别与反应器a5和反应器b6顶端相连接。所述的三通气动阀a13和三通气动阀b14通过电脑控制。所述的接收器a9和接收器b10下端分别设有放料阀a16和放料阀b17,上部分别设有尾气排放管线。反应器的反应温度为62-63℃,催化剂再生温度500-550℃。一种2-氯吡啶氧化方法,采用上述的装置,打开控制阀a18,关闭控制阀b19,反应器a5进行反应,打开控制阀d21,关闭控制阀c20,反应器b6进行再生。反应器a5和反应器b6交替反应再生,保证实验连续进行。一种2-氯吡啶氧化方法,采用上述的装置,当取样时关闭三通气动阀a13和冷凝器a7的连接,打开三通气动阀a13和在线色谱15的连接,物料进入色谱进行的分析,当无需取样时,关闭三通气动阀a13和在线色谱15的连接,打开三通气动阀a13和冷凝器a7的连接,进行反应。本发明在工作时:反应器a5和反应器b6中填充催化剂。4-吡啶丙醇可以定制吗?
与富马酸西他沙星一水合物分子式。(3)差热分析(dsc)和热重分析(tg)etzschdsc204型差热分析仪和netzschtg209型热重分析仪,温度范围:40-300℃,升温速率:10℃/min,dsc图如图2所示,tg图如图3所示。dsc图显示样品在℃有一吸热峰,在℃有一吸热峰,在℃有放热峰。从对应的tg谱图如图3所示可知,样品在100℃开始质量衰减,至150℃左右质量衰减约%,然后形成一个平台区,至200℃左右开始分解,在250℃左右有短暂平台后质量继续衰减。说明样品在150℃完全失去结晶水,转化为无水物,熔点为℃左右,从tg、dsc谱图可以看出样品含有一个结晶水(理论值为%)。(4)x-射线单晶衍射荷兰四圆单晶衍射仪,型号(cad4/pc),图谱如图4所示。x-射线单晶衍射结果显示:从单晶结构上看碱基结构与西他沙符,酸根与富马酸相符,富马酸与西他沙星按摩尔比1:1成盐,且每个分子含有一个结晶水,证实样品是西他沙星富马酸盐一水合物,结构为:实施例2将10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率91%,hplc纯度%。2-吡啶丙醇高纯度定制厂家。徐州环保吡啶丙醇
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